[发明专利]通过制备氨基腈来制备二胺

权利要求书

1.一种用于制备二胺的连续方法(P)，该方法包括以下步骤：

(a)在对应的烯基腈与对应的一元胺之间反应以形成对应的氨基腈，将该一元胺相对于该烯基腈以摩尔过量引入，使未反应的一元胺再循环进入该反应；

(b)在至少一种碱金属氢氧化物、水和氢化催化剂的存在下用氢还原在步骤(a)中获得的氨基腈；

(c)通过蒸发在步骤(b)中获得的二胺以及水将该碱金属氢氧化物分离出来；

(d)蒸馏该二胺。

2.如权利要求1所述的方法，其中：

-该烯基腈选自直链的或支链的C₂至C₄的烯烃，在这些烯烃中一个氢原子被一个共轭的氰基基团取代，和/或

-该一元胺是具有通式R¹R²NH的仲胺，其中，R¹和R²可以是相同的或不同的、代表一个C₁至C₄的烷基。

3.如权利要求1和2中任一项所述的方法，其中，该一元胺是二甲胺，该烯基腈是丙烯腈，该氨基腈是3-(二甲氨基)丙腈，并且该二胺是二甲基氨基丙胺。

4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，步骤(a)是在一个或多个串联的活塞式反应器中进行的，使过量的一元胺再循环并且使部分氨基腈再循环。

5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，在步骤(a)中，该一元胺相对于该烯基腈以过量至少0.1mol％引入。

6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，该一元胺的再循环使用一种分离系统，例如闪蒸柱和/或蒸馏柱，该系统使得有可能回收：

-一方面，该氨基腈，该氨基腈的第一级分被送入用于步骤(b)的反应器中，并且该氨基腈的第二级分被送入一种吸收系统以使得该过量的一元胺能够溶解；以及

-另一方面，处于气态形式的过量的一元胺，该一元胺被送入所述吸收系统，该吸收系统能够使其溶解在氨基腈的所述第二级分中。

7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，步骤(b)是在反应器内进行的，该反应器包括用于将该催化剂分离出来的器件，例如倾析器和/或切向过滤系统。

8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，将步骤(b)的催化剂分离出来，并且将这种催化剂的所有或部分在被再循环进入反应(b)之前再生。

9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，步骤(b)的催化剂是一种阮内金属，例如掺杂的阮内镍。

10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，其中

-将碱金属氢氧化物的在该反应介质中可溶解的级分通过蒸发器移除；

-使该水和从步骤(b)中获得的多数的二胺进入蒸汽相并且被导向到用于步骤(d)的蒸馏柱。

11.如权利要求10所述的方法，其中，在该碱金属氢氧化物溶解在水中后，将离开该蒸发器的、与该碱金属氢氧化物相关联的、该二胺的残余级分通过倾析法移除。

12.如权利要求1至11中任一项所述的方法，其中，在步骤(c)中，使用侧抽取柱或壁柱进行蒸馏。

13.一种用于制备二胺的装置，该装置包括：

(a)至少一个第一反应器，该第一反应器用于在对应的一元胺与对应的烯基腈之间反应以形成对应的氨基腈，以及一个用于再循环所引入的过量一元胺的系统；

(b)第二反应器，该反应器具有用于在碱金属氢氧化物、氢化催化剂和水的存在下将该催化剂分离出来的器件，该催化剂用于所获得的氨基腈的氢化；

(c)蒸发器，该蒸发器用于将在该水+二胺混合物中可溶解的碱金属氢氧化物分离出来；

(d)用于纯化该二胺的蒸馏柱。

14.如权利要求13所述的装置，其中，该再循环系统由分离系统，尤其是闪蒸柱和/或蒸馏柱，真空装置以及吸收系统组成。