[发明专利]卡尔费休滴定装置和卡尔费休滴定方法

说明书

技术领域

本发明涉及使用卡尔费休滴定装置的卡尔费休滴定方法，尤其涉及使用能够进行库仑滴定中的滴定度的测定和反滴定的卡尔费休滴定装置的卡尔费休滴定方法。

背景技术

在利用卡尔费休滴定方法测定水分量的方法中，有容量滴定法和库仑滴定法，具有分别与之对应的装置。

容量滴定装置，如图8所示，基本上形成为如下结构：在滴定池1中具备用于滴定卡尔费休试剂的注入喷嘴90、和检测极化状态的检测电极80。在该结构中，首先将脱水溶剂放入滴定池1中，利用卡尔费休试剂进行预滴定，使滴定池内无水化。在该状态下在滴定池1中放入样品，进而滴加卡尔费休试剂。由此，上述样品所含的水分与试剂中的碘发生反应。当滴加试剂时，碘浓度变高，由检测电极80检测到的电压变低，因此，以该检测电压变成规定的值的时刻为终点。这里，所滴加的试剂的量和水分量定量地发生反应，样品所含的水分量可以根据所滴加的试剂的量求得。

为了使上述内容成立，前提是判断与规定量（例如1ml）的卡尔费休试剂反应的水分量（称为滴定度），对于使用的试剂，事先测定滴定度。为了进行该测定，使用标准液等作为基准的液体。即，在放入有脱水溶剂的滴定池1中放入标准液（作为标准液所制造的水、酒石酸钠·二水合物、纯水），滴加卡尔费休试剂，将与该标准液发生反应的量作为滴定度。

但是，在上述容量滴定中，由于暂时使用的卡尔费休试剂如后文所述不能进行滴定度的测定，现状是将其废弃。

库仑滴定装置，如图9所示，基本上在滴定池1中具备对阳极液进行电解处理的电解电极95、和检测极化状态的检测电极80。

在该结构中，在滴定池1内放入阳极液（含有碘离子的溶液），在电解电极95内放入阴极液。此时，由于阳极液吸收空气中的水分，在电解电极95进行电解处理（预滴定）产生碘，使上述阳极液无水化。在该状态下在阳极液中投入样品，在电解电极95进行电解处理使碘离子产生碘，与样品中的水分发生反应（以下，将用于从碘离子产生碘的滴定称为库仑滴定）。

当进行库仑滴定时，滴定池1中的碘浓度变高，由检测电极80检测到的电压变低，因此，以该检测电压变成规定的值的时刻作为终点。能够根据这时流通的电量求出水分量。

这里使用的库仑滴定是以使电流恒定的方式控制电压的电流控制法，只要由碘离子产生碘，那么基于该电流控制法的结果能够取得与理论值的匹配性。

在上述容量滴定装置中，也能够进行以下说明的反滴定。

即，如上所述，卡尔费休试剂中的碘与样品中的水分发生反应。对样品滴加一定量的卡尔费休试剂（水当量x）时，在样品中的水分与碘的反应结束的时刻，没有参与与上述样品中的水分的反应的碘保持原状被残存，检测电极80显示比终点低的值。因此，在该状态下，相反地滴加标准水、甲醇时，该标准水、甲醇与上述过剩的碘发生反应而产生碘离子。当滴加上述标准水、甲醇直至检测电极80显示的电压达到终点时，根据所滴加的标准水、甲醛量（水当量y）与上述卡尔费休试剂量（水当量x）通过x-y能够计算出样品所含的水分量。

但是，这里的用于由碘产生碘离子的滴定仅限于容量滴定法，由于后述的理由在库仑滴定装置中不能进行这种滴定，所以不能适用于上述反滴定。并且，由于库仑滴定装置不具备用于滴加标准水、甲醇的滴管、注入喷嘴90，所以在功能上也不能进行上述反滴定。

在市场上有销售容量滴定装置和库仑滴定装置两者集合于1台装置的卡尔费休滴定装置。在该情况下，在两者共用显示器和键盘等的操作部，测定部（注入喷嘴+检测电极或者电解电极+检测电极：其中，能够共用检测电极）各自形成专用的结构。但是，在该情况下，也只是由共通的操作部执行上述独立的2个方式的装置，而不是如以下所说明的本申请发明那样的具备所特有的功能的装置。

此外，作为现有技术文献，在日本特开平6-308113号公报（专利文献1）中，公开有进行容量分析或者电量分析的组合型滴定装置，在日本特开2007-278919号公报（专利文献2）中公开有通过容量滴定法或者库仑滴定法测定样品中的水分量的水分计。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平6-308113号公报

专利文献2：日本特开2007-278919号公报

发明内容

发明所要解决的课题

上述现有技术的2个方式以完全不同的程序进行处理，另外，使用的部件除了检测电极外双方没有共通性。其理由如下所述，在于现有技术中使用的库仑滴定装置、容量滴定装置。