[发明专利]二元醇单叔丁基醚化合物的制备方法有效
申请号: | 201280009831.4 | 申请日: | 2012-02-21 |
公开(公告)号: | CN103402958A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 金明奭;严在训;朴敏燮;徐炯在;闵庚台 | 申请(专利权)人: | 大林产业株式会社 |
主分类号: | C07C41/34 | 分类号: | C07C41/34;C07C43/04;C07C41/42;C07B63/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 谢顺星;刘成春 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二元 醇单叔 丁基 化合物 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及二元醇单叔丁基醚化合物的制备方法,具体地,涉及使用含有异丁烯的C4烃混合物及二元醇化合物作为反应物的二元醇单叔丁基醚化合物的制备,将作为副产物的二元醇二叔丁基醚化合物分解为异丁烯及二元醇化合物,并作为反应物进行再循环,从而能极大化单位原料的产品生产量的二元醇单叔丁基醚化合物的制备方法。
背景技术
二元醇单叔丁基醚化合物是能够在半导体元件及液晶显示装置等制备工序中,替代用于将抗蚀剂从基板上剥离的剥离液的构成要素-二元醇单丁基醚的物质。此外,在油漆、涂覆等领域中,用作高沸点溶剂从而可作为赋予平整效果的用途使用。
通常,二元醇单丁基醚化合物在乙氧基钠催化剂存在下,通过丁醇和环氧乙烷的反应而制备。但是,原料物质丁醇及环氧乙烷价格相对较高,催化剂的价格贵、用量多,还具有爆炸危险,还存在需要在高温、高压下反应的问题。
从而,近来使用在酸性催化剂下将二元醇化合物和异丁烯等丁烯类化合物反应合成二元醇单叔丁基醚化合物的方法。中国专利第1065656号中公开了将二乙二醇和异丁烯反应合成二乙二醇单叔丁基醚的方法。但是,上述反应中乙二醇和丁烯类化合物不易混合,因此反应不能有效地进行,还产生约15-30%的副反应物(副产物)二乙二醇二叔丁基醚,因此二乙二醇单叔丁基醚的收率降低。
发明内容
发明目的
从而,本发明的目的在于,提供一种二元醇单叔丁基醚化合物的制备方法。该方法是将作为副产物的二元醇二叔丁基醚化合物进行分解作为反应物进行再循环,从而最大化二元醇单叔丁基醚化合物的收率,使生产成本最小化。
技术方案
为了达到上述目的,本发明提供一种二元醇单叔丁基醚化合物的制备方法,该方法包括:将二元醇化合物和包含异丁烯的C4烃化合物在酸性催化剂存在下进行反应,从而制得二元醇单叔丁基醚化合物和作为副产物的二元醇二叔丁基醚化合物的催化反应步骤;使用亲水性提取剂及亲油性提取剂将所述催化反应步骤中制得的二元醇单叔丁基醚化合物和二元醇二叔丁基醚化合物进行分离的副产物提取步骤;及将分离的二元醇二叔丁基醚化合物分解为二元醇化合物及异丁烯,并将其再循环到所述催化反应步骤的副产物分解及循环步骤。
发明效果
根据本发明的二元醇单叔丁基醚化合物的制备方法,操作容易,比较安全,且使用廉价原料物质(含有异丁烯的C4烃混合物及二元醇化合物),工艺简单,能够以低廉的费用生产生成物。此外,可以在相对不苛刻的条件下进行反应。此外,作为副产物的二元醇二叔丁基醚化合物可完全分解为反应物异丁烯及二元醇化合物,并作为原料物质回收利用,从而能够降低生产成本,极大化二元醇单叔丁基醚化合物的生产量,还可以节省处理副产物所需的费用。
附图说明
图1是本发明一实施例的二元醇单叔丁基醚的制备方法的顺序流程图。
图2是用于说明本发明一实施例的二元醇单叔丁基醚的制备方法的工艺示意图。
发明的优选实施方式
以下参照附图详细说明本发明。
图1是本发明一实施例的二元醇单叔丁基醚的制备方法的顺序流程图。如图1所示,本发明的二元醇单叔丁基醚化合物的制备方法,能够最大化单位原料的产品生产量,其特征为,包括催化反应步骤S1、副产物提取步骤S3及副产物分解及循环步骤S7,还可以进一步包括再循环步骤S2、亲水性提取剂去除步骤S4、亲油性提取剂及未反应C4去除步骤S5、分离步骤S6。
图2是用于说明本发明一实施例的二元醇单叔丁基醚的制备方法的工艺示意图,表示可使用的装置及流程(flow line)。如图1及图2所示,所述催化反应步骤S1如下:在酸性催化剂存在下,将反应物二元醇化合物1和包含异丁烯的C4烃(碳原子数为4的烃)混合物2,具体为将所述反应物1和反应物2投入到填充(packing)有酸性催化剂的催化反应器10中进行反应,所述催化反应器10为通常的管状反应器,并使得所述酸性催化剂不从反应器中逸出,从而制备二元醇单叔丁基醚化合物和作为副产物的二元醇二叔丁基醚化合物。
所述二元醇化合物1可以使用通常的二元醇化合物,优选可以使用由下列化学式1表示的二元醇化合物,更优选地,可以使用二乙二醇(化学式1中的R1及R2为氢原子,n为1的情况)。
[化学式1]
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