[发明专利]氧化性物质的总浓度测定方法、氧化性物质的总浓度测定用浓度计以及使用其的硫酸电解装置

说明书

技术领域

本发明涉及氧化性物质的总浓度测定方法、氧化性物质的总浓度测定用浓度计(以下，也简称为“测定方法”和“浓度计”)以及使用其的硫酸电解装置。

背景技术

对过二硫酸和过一硫酸进行统称的过硫酸、过氧化氢具有优异的氧化力。因此，硫酸与过氧化氢水溶液的混合溶液、将硫酸直接电解从而使其氧化、使该溶液中含有过硫酸或过氧化氢而成的溶液被用作电镀金属的前处理剂、蚀刻剂、半导体设备制造中的化学机械研磨处理中的氧化剂、湿式分析中的有机物的氧化剂、硅晶圆的清洗剂等用于各种制造工艺或检查工艺的化学制剂。

此处，本发明中，“氧化性物质”是指对过二硫酸或过一硫酸进行统称的过硫酸、过氧化氢等。另外，本发明中，“SPM”是指硫酸与过氧化氢水溶液的混合溶液。

进而，本发明中，“硫酸电解装置”是指将硫酸直接电解从而使其氧化、使其含有过硫酸或过氧化氢而成的溶液的制造装置。另外，本发明中，“电解硫酸溶液”是指将硫酸直接电解从而使其氧化、使该溶液中含有过硫酸或过氧化氢而成的溶液。

另外，本发明中，“氧化性物质的总浓度测定用浓度计”是指测定含有至少一种氧化性物质的溶液的氧化性物质的总浓度的浓度计。此时，无论含有的氧化性物质是单一成分还是多种成分，作为测定结果，均表示其总浓度。

将氧化性物质用于部件的清洗、表面处理等时，处理效果因过二硫酸、过一硫酸、过氧化氢等的浓度而异，因此为了获得目标处理效果，需要监视SPM、电解硫酸溶液中的各氧化性物质浓度。另一方面，若要分别监视多种成分的浓度，则机器变得复杂且昂贵，因此考虑通过监视所有成分的总浓度来代替。

作为与氧化性物质相关的现有技术，例如，专利文献1中公开了一种过氧化氢的合成方法，其中，利用硫酸的电解生成过二硫酸，并利用水解将过二硫酸转化为过氧化氢和硫酸。但是，专利文献1中仅公开了含有过二硫酸的溶液，关于以多种成分的形式含有氧化性物质的溶液并无记载，另外，关于处理，对温度和时间的关联性也没有记载。另外，也没有关于使用了该技术的浓度测定方法的记载。

另外，专利文献2中公开了一种氧化性物质总浓度的计算方法，其中，向含有氧化性物质的试样液中加入碘化钾水溶液，用硫代硫酸钠溶液滴定因与氧化性成分的反应而游离的碘。但是，专利文献2所记载的定量方法中，需要进行滴定的操作者。另外，为了不需要操作者而使用全自动滴定装置时，需要进行试样液的计量注入操作、对试样液添加稀释液和/或碘化钾水溶液的操作、利用硫代硫酸钠溶液的滴定操作等，测定/定量操作变复杂。进而，由于结构复杂，因此还存在设备变得昂贵的难点。另外，测定后的废液中包含碘化钾和硫代硫酸钠，因此还必须另外进行其废液处理操作。

另外，非专利文献1中公开了使用激光拉曼光谱法的、硫酸溶液中的过二硫酸、过一硫酸、过氧化氢的定性/定量方法。但是，非专利文献1所记载的使用激光拉曼光谱法的定性/定量方法中，由于分别对各成分进行定性/定量，因此对各成分的波数需要各自测定强度，基于各个成分的标准曲线来进行浓度换算，导致测定/定量操作变得复杂。另外，由于结构复杂，还存在设备变得昂贵的难点。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特表2008-514541号公报

专利文献2：日本特开2008-164504号公报

非专利文献

非专利文献1：田坂明政，電気化学，9，745(1998)

发明内容

发明要解决的问题

如上所述，在现有技术中，尚无能够利用简便的操作一次性地测定由多种成分的氧化性物质构成的氧化性物质的总浓度的技术。另外，现有浓度计的结构复杂且昂贵，寻求更简易且廉价的浓度计。

因而，本发明的目的在于解决上述现有技术中的问题，提供一种氧化性物质的总浓度测定方法、简易且廉价的氧化性物质的总浓度测定用浓度计以及使用其的硫酸电解装置，即使是含有过硫酸、过硫酸盐、过氧化氢等多种成分的评价液，所述氧化性物质的总浓度测定方法也能够利用简便的操作通过一次性测定而得到总浓度。

用于解决问题的方案

本发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，通过对含有氧化性物质的评价液施加热处理，能够使其它氧化性物质转化为过氧化氢，通过测定该过氧化氢的浓度，能够一次性地测定氧化性物质的总浓度，从而解决了上述课题。