[发明专利]用于向Sn合金镀液补给Sn成分的氧化亚锡粉末的制造方法以及通过该方法制造的氧化亚锡粉末有效
申请号: | 201280011903.9 | 申请日: | 2012-05-08 |
公开(公告)号: | CN103415473A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 片濑琢磨;增田昭裕;久芳完治 | 申请(专利权)人: | 三菱综合材料株式会社 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;C25D3/60;C25D21/14 |
代理公司: | 北京德琦知识产权代理有限公司 11018 | 代理人: | 康泉;王珍仙 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 sn 合金 补给 成分 氧化 粉末 制造 方法 以及 通过 | ||
技术领域
本发明涉及一种适合作为用于向Sn合金镀液补给Sn成分的氧化亚锡粉末。更详细而言,涉及一种对酸或酸性镀液的溶解性及保存稳定性优异,并且能够提高镀液中的Sn2+离子的抗氧化效果的氧化亚锡粉末的制造方法以及通过该方法制造的氧化亚锡粉末。
背景技术
迄今为止,在对需要焊接的电子部件的电镀或对半导体晶圆等形成焊料突起电极(凸块)时,广泛使用Pb-Sn合金镀液,但是该Pb-Sn合金镀液含有毒性Pb,因此存在排水处理、环境保护或来自半导体废弃物等的土壤/地下水污染等诸多问题。近年来,以降低这些环境负荷为目的,作为含Pb的Pb-Sn合金镀液的替代物,研究着使用了作为第1元素利用Sn、使用银、铋、铜、铟、锑、锌等作为第2元素的二元合金、或进一步添加第3元素的多元合金的镀液,其中Sn-Ag镀液作为无Pb镀液逐渐成为主流。
然而,在使用Pb-Sn合金镀液的电解电镀法中,若使用Pb-Sn制阳极(电解电镀法的阳极),则Pb2+、Sn2+从该阳极溶出到镀液中,因此Pb-Sn合金镀液中的成分平衡保持大致恒定。另一方面,例如基于Sn-Ag镀液的电解电镀法中,使用Sn-Ag制阳极时,Ag逐渐析出到阳极表面而包覆阳极表面,无法从阳极向镀液中补给Sn2+,镀液中的成分平衡被打破,因此在Sn-Ag镀液中使用Sn-Ag制阳极的电解电镀法中会产生问题。因此使用Sn-Ag镀液的电解电镀法中使用不溶性镀铂的钛板等作为阳极。
并且,使用不溶性阳极时,关于镀液的成分补给,可以考虑将金属Sn溶解于镀液中而供给的方法,但是在与比Sn更贵的金属进行合金电镀时,该方法在镀液中在金属Sn表面置换析出贵金属,因此存在溶解受到抑制的问题。因此,一般通过预先使该镀液的必要成分溶解而成的锡盐溶液的补给而进行(例如,参考专利文献1。)。
然而,如上述专利文献1中所记载,投入使镀液的必要成分溶解而成的锡盐溶液等(以下,称为元素溶液)来补给Sn2+的方法中,需制备所投入的元素溶液,并且必须边分析镀液成分边投入元素溶液,因此镀液的管理困难,进而需要更大成本。
为了消除这种问题,研究通过将对酸或酸性镀液的溶解性非常高的氧化亚锡粉末直接添加于镀液中,以补给镀液中的Sn成分的方法(例如,参考专利文献2。)。
专利文献1:日本专利公开2003-96590号公报([0028]段落)
专利文献2:日本专利公开2009-132571号公报(权利要求1、[0008]段落)
然而,上述专利文献2中示出的补给方法中使用的氧化亚锡粉末的平均粒径小、比表面积大,因此在暴露于大气中时,氧化亚锡粉末的表面容易从SnO氧化成SnO2。粉末表面被氧化成SnO2的氧化亚锡粉末对酸或酸性镀液的溶解性显著降低,因此从粉末刚制造后到使用前需要保存于真空包装等中,并且开封后需要尽快使用完其全部量。因此,期望通过对氧化亚锡粉末等采取一些对策、处理而在保存管理或处理方面带来进一步改善。
另一方面,对于将上述氧化亚锡粉末直接添加于镀液中的补给方法中使用的氧化亚锡粉末,要求对酸或酸性镀液的极高的溶解性。这是因为若在该补给方法中使用溶解性低的氧化亚锡粉末,则氧化亚锡粉末在添加到镀液时不会充分溶解于镀液中,以包含不溶性氧化锡的淤渣的方式逐渐在镀液中产生沉淀,使Sn2+的补给变得困难。因此对于该补给方法中使用的氧化亚锡粉末采取一些抗氧化对策时,必须以不损害对酸或酸性镀液的高溶解性的方式进行,使两种特性共存极为困难。
并且,一旦溶解于镀液中,且补给给镀液中的Sn2+离子被镀液中的溶解氧氧化也会产生包含上述不溶性氧化锡淤渣。若产生淤渣,则使Sn2+的补给变得困难,并且产生电镀处理装置的管道或过滤器被堵塞,或者因淤渣附着于电镀表面而电镀表面的品质降低的不良情况。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化亚锡粉末的制造方法以及通过该方法制造的氧化亚锡粉末,该氧化亚锡粉末对酸或酸性镀液的溶解性极高、在大气中的保存稳定性优异、且能够提高镀液中Sn2+离子的抗氧化效果。
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