[发明专利]烧结体及其制造方法有效
申请号: | 201280013490.8 | 申请日: | 2012-03-26 |
公开(公告)号: | CN103459655A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 笘井重和;松崎滋夫;矢野公规;安藤诚人;江端一晃;糸濑将之 | 申请(专利权)人: | 出光兴产株式会社 |
主分类号: | C23C14/34 | 分类号: | C23C14/34;C04B35/00;H01L21/363 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 蒋亭 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烧结 及其 制造 方法 | ||
技术领域
本发明涉及烧结体、该烧结体的制造方法、溅射靶、及使用该溅射靶的氧化物薄膜的制造方法。
背景技术
为实现大面积、高精细的下一代显示器而需要高迁移率的晶体管,因而氧化物半导体备受关注。作为氧化物半导体的候补材料,非晶质的氧化铟镓锌(IGZO)薄膜较受期待,可通过对由相同组成的烧结体构成的靶进行溅射而获得。
关于溅射法,通常在约10Pa以下的氩气压下,以基板作为阳极,以靶作为阴极,并在它们之间引起辉光放电(glow discharge)而产生氩等离子体。使该等离子体中的氩阳离子冲撞阴极的靶而弹起靶成分的粒子,使该粒子堆积在基板上而成膜。
溅射法是以氩等离子体的产生方法进行分类,使用高频等离子体的方法称为高频溅射法,使用直流等离子体的方法称为直流溅射法。另外,将在靶的背面侧配置磁铁而使氩等离子体集中于靶正上方、提高氩离子的冲撞效率,从而即使在低气压下也可成膜的方法称为磁控溅射法。
通常,作为氧化物半导体靶,使用IGZO烧结体,并利用以下粉末烧结法来制造,即,实际上将铟氧化物、镓氧化物、锌氧化物调配成所需的组成并进行加压成形后,再在1400℃以上的温度下进行烧结(专利文献1)。
另外,为进一步提高晶体管性能,正在研究开发用来获得如氧化铟镓(IGO)之类的结晶系氧化物半导体的烧结体(专利文献2)。关于IGO靶的烧结方法,通过在1200℃~1600℃的范围内烧结2小时以上,从而使镓固熔在铟位点,获得高密度的靶。
然而,已知若使用以这些条件制造的长边或一边超过5英寸的中型或大型尺寸的靶、具体而言为面积超过25000mm2的靶,并以3W/m2以上的大输出进行溅射,则有可能导致颗粒的产生。
另外,确认到这种现象在4英寸以下的小型靶中难以产生。因此,氧化物半导体原本是应对显示器的大面积化要求的材料,而其中的IGO等同时包含铟和镓的材料存在产生颗粒的技术问题,必需解决该问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2010-238770号公报
专利文献2:国际公开第2010-032422号小册子
发明内容
鉴于上述现有技术的问题,本发明的课题在于获得一种即使在高输出溅射中也不产生颗粒、且可长期地获得高质量的氧化物半导体薄膜的溅射靶。
本发明人为解决上述课题而反复深入研究,结果发现空隙率小的烧结体可抑制颗粒的产生。
根据本发明,提供以下的烧结体等。
1.一种烧结体,其是至少含有氧化铟及氧化镓的烧结体,其中,体积14000μm3以上的空隙的空隙率为0.03体积%以下。
2.如1所述的烧结体,其中,所述烧结体的一个表面的面积为25000mm2以上,且厚度为5mm以上。
3.如1或2所述的烧结体,其中,Ga/(In+Ga)所表示的原子比为0.01~0.13,且所述烧结体含有In2O3所表示的方铁锰矿结构。
4.如1~3中任一项所述的烧结体,其包含100~10000ppm的锡。
5.如1~4中任一项所述的烧结体,其包含100~10000ppm的Al。
6.一种烧结体的制造方法,其具有如下工序:
混合工序,至少使含铟化合物及含镓化合物混合而获得混合物;
成形工序,使所述混合物成形而获得成形体;及
烧结工序,烧结所述成形体,
其中,所述烧结工序具有升温工序和保持工序,
所述升温工序中,将在含氧气氛中700~1400℃的条件下的平均升温速度设为0.1~0.9℃/分钟,
所述保持工序中,将1250~1650℃的温度保持5~30小时。
7.如6所述的烧结体的制造方法,其中,所述升温工序为以下的升温模式:
在400℃以上且低于700℃的条件下的平均升温速度(第1平均升温速度)为0.2~1.5℃/分钟;
在700℃以上且低于1100℃的条件下的平均升温速度(第2平均升温速度)为0.15~0.8℃/分钟;
在1100℃以上且1400℃以下的条件下的平均升温速度(第3平均升温速度)为0.1~0.5℃/分钟;且
第1平均升温速度>第2平均升温速度>第3平均升温速度。
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