[发明专利]氟化合物的电解合成用电极以及电解合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于使用由含有氟化氢的熔融盐形成的电解浴合成氟化合物的电解合成用电极以及电解合成方法。

背景技术

现有的通过在由含有氟化氢的熔融盐形成的电解浴中电解氟化氢而合成氟、三氟化氮等氟化合物的电解法中，主要使用炭电极作为阳极。上述的合成氟化合物的电解法中，已知使用炭材料作为电极的情况下，在炭表面上生长（CF）n等表示的绝缘性的氟化石墨层。然而，如果氟化石墨层在炭表面上生长较厚，则存在电极与电解浴中的电解液的接触面积减少，电流变得不流动（所谓的、被称为阳极效果）的问题。因此，使用将氟化石墨层的生长难以发生的导电性金刚石覆盖于炭质基材的表面上的方法。

现有的将导电性金刚石覆盖于炭质基材的表面上的方法中，由于导电性金刚石为多晶的，在现实中很难将炭质基材完整地覆盖以致连极小的缺陷也没有。因此，由于金刚石层的极小的缺陷，存在电解液进入、消耗基材、结果推进金刚石层的剥离的问题点。

为了改善该问题点，例如专利文献1中公开有通过在没有被金刚石层覆盖的露出部上形成氟化石墨层，使电极自身稳定化的技术。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2006-249557号公报

发明内容

发明要解决的问题

然而，氟化石墨层为绝缘膜，并且表面能低、与电解浴中的熔融盐的润湿性不好，因此伴随着氟化石墨层的生长，对电解做贡献的电极的有效面积减少，成为产生由电极自身的电阻增加导致的电解电压的上升、异常发热、导电不良等的原因。另外，由氟化石墨层的形成、生长导致电极自身产生体积变化，因此也可能电极自身产生裂缝、裂纹等，陷入电解不良。如专利文献1所述，在电极的露出部优先地形成（CF）_n等氟化石墨层，由此能够使电极自身稳定化而改善电解不良，但是从电极的有效电解面积的观点出发，优选尽可能地抑制氟化石墨层的生成。

这样，现有的被导电性金刚石覆盖的氟化合物的电解合成用电极中，由于电极基材的表面没有完全被导电性金刚石覆盖，所以存在如下问题点：伴随着电解反应进行，在电极基材的露出表面上难以抑制氟化石墨层的生成，在长时间的电解反应中，氟化石墨层逐渐生长，难以避免电极的有效电解面积的减少。

本发明是鉴于上述的问题点而做出的，目的在于提供一种氟化合物的电解合成用电极，能够在氟化合物的电解合成用的电极表面上，抑制氟化石墨层的生成，防止电极的有效电解面积的减少，稳定地电解。另外，本发明目的在于提供氟化合物的稳定的电解合成方法。

用于解决问题的方案

本发明人等为了解决上述课题，发现一种氟化合物的电解合成用电极，通过在没有被导电性金刚石层覆盖的电极基材的表面上覆盖含金属氟化物膜，能够防止电极的有效电解面积的减少，稳定地电解，至此完成本发明。

即，本发明提供一种电解用电极，其为用于使用包含氟化氢的熔融盐电解浴合成氟化合物的电解用电极；所述电解用电极具备：电极基材，至少其表面由导电性炭材料构成；导电性金刚石层，覆盖于所述电极基材表面的一部分上；和含金属氟化物膜，形成于没有被所述导电性金刚石层覆盖的所述电极基材的露出部上。

特别是，含金属氟化物膜优选包含通式KnMFm（M为Ni、Fe、Cu、Zn、Al；n为1～3；m为1～7）所示的氟化金属钾。

另外，本发明提供一种氟化合物的电解合成方法，其特征在于，其为使氟化合物的电解用电极浸渍于包含氟化氢的熔融盐电解浴中，作为阳极使用并合成氟化合物的电解合成方法；该氟化合物的电解用电极具有：电极基材，至少其表面由导电性炭材料构成；和导电性金刚石层，覆盖于前述电极基材表面的一部分上；边在没有被前述导电性金刚石层覆盖的露出部上形成含金属氟化物膜边合成氟化合物。

本发明的氟化合物的电解合成用电极中，在没有被导电性金刚石层覆盖的电极基材的露出表面上，覆盖有具有导电性并且耐久性高的含金属氟化物膜，所以能够防止电极的有效电解面积的减少，能够在包含氟化氢的熔融盐电解浴中稳定地实施电解。

附图说明

图1为本发明的一实施方式的电解用电极的扩大截面图。

图2为表示能够适用图1的电解用电极的电解槽的一例的概略图。

具体实施方式

以下，对于本发明的氟化合物的电解合成用电极详细地进行说明。