[发明专利]制备氟化二醇的方法有效
申请号: | 201280013934.8 | 申请日: | 2012-02-16 |
公开(公告)号: | CN103429560A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | P·小马泽尔;N·巴夫利;J·斯文森 | 申请(专利权)人: | 碳卤化合物产品公司 |
主分类号: | C07C31/38 | 分类号: | C07C31/38 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 任宗华 |
地址: | 美国*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氟化 方法 | ||
1.制备下式的氟化二醇化合物的方法:
其中
R1表示氢,任选取代的烷基或任选取代的环烷基;和
R2表示氢,任选取代的烷基或任选取代的环烷基;
所述方法包括在蒸汽相中,使下式的氟化前体化合物与氢气在钯催化剂上反应:
其中R1和R2具有以上给出的含义。
2.权利要求1的方法,其中R1表示H或C1-8烷基,和R2表示H,C1-8烷基,卤代C1-8烷基,C3-6环烷基或卤代C3-6环烷基。
3.权利要求1的方法,其中R1表示H,和R2表示H或C1-4烷基。
4.权利要求1的方法,其中R1表示H,和R2表示H。
5.权利要求1-4任何一项的方法,其中钯催化剂被负载或者未被负载。
6.权利要求5的方法,其中钯催化剂负载在选自活性炭,氧化铝和氧化硅中的载体上。
7.权利要求6的方法,其中钯催化剂负载在活性炭载体上。
8.权利要求7的方法,其中在活性炭催化剂上的钯的存在浓度为0.5-20wt%,基于催化剂的总重量。
9.权利要求1-8任何一项的方法,其中催化剂包含在100-350℃的温度下的催化剂床内。
10.权利要求9的方法,其中催化剂床的温度为150-250℃。
11.权利要求1-10任何一项的方法,该方法在0-1033.5 kPa表压的压力下进行。
12.权利要求11的方法,该方法在68.9-344.5 kPa表压的压力下进行。
13.权利要求1-12任何一项的方法,其中反应了的氢气量为1-10mol当量,基于前体化合物的用量。
14.权利要求13的方法,其中反应了的氢气量为1-5mol当量,基于前体化合物的用量。
15.权利要求1-14任何一项的方法,其中在前体化合物与钯催化剂接触之前,汽化前体化合物。
16.权利要求1-15任何一项的方法,其中前体化合物与溶剂混合汽化或者不与溶剂混合汽化。
17.权利要求16的方法,其中前体化合物与溶剂混合汽化。
18.权利要求17的方法,其中溶剂选自醚和醇。
19.权利要求18的方法,其中溶剂选自叔丁基甲基醚,甲醇,乙醇和异丙醇。
20.权利要求1-19任何一项的方法,该方法以间歇法或连续法形式进行。
21.权利要求20的方法,该方法以连续法形式进行。
22.权利要求1-21任何一项的方法,其中通过包括使下式的化合物:
与下式的六氟丙酮反应的方法:
制备前体化合物。
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