[发明专利]液晶聚酯的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及液晶聚酯的制造方法。

背景技术

近年来，对于纤维、薄膜或成型品用途等，要求耐热性、机械特性、耐化学品性等优异的材料。作为与这些要求对应的材料，液晶性聚合物正受到关注。作为其中一种，有使包含芳香族二羧酸的二羧酸化合物与包含芳香族二醇的二羟基化合物缩聚而制造的液晶聚酯。

关于液晶聚酯的组成，迄今为止一直进行以提高聚合物特性为目的的研究。例如以提高液晶聚酯的机械特性为目的，提出了含有对羟基苯甲酸等羟基羧酸化合物、环己烷二羧酸成分的液晶聚酯（例如，参照下述专利文献1）。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平2-004822号公报

发明内容

发明要解决的问题

然而，上述那样的液晶聚酯通常是将原料单体加入反应容器中，通过一边加热熔融并搅拌混合一边进行缩聚反应的熔融缩聚来制造的。这样的熔融缩聚中，反应进行，聚合度（分子量）增大而引起聚合物（polymer）的熔点上升，因此为了一边保持熔融状态一边使反应均匀进行，必须提高反应温度。

但是，在上述工序中，如果为了确保耐热性、机械特性而提高聚合度，则液晶聚酯容易因为热历程而着色为棕色。

本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供能够得到具有充分耐热性和机械特性、且充分抑制了着色的液晶聚酯的液晶聚酯制造方法。

用于解决问题的方案

为了解决上述问题，本发明人等经过深入研究，结果发现，通过将包含特定化合物的组合物在特定温度下熔融缩聚，并将获得的反应产物在特定温度下固相缩聚，能够得到具有充分耐热性和机械特性、且充分抑制了着色的液晶聚酯，从而完成了本发明。

本发明的液晶聚酯的制造方法是通过将包含二羧酸化合物、羟基羧酸化合物和二羟基化合物的组合物熔融缩聚，并将获得的反应产物进行固相缩聚来制造液晶聚酯的方法，以上述二羧酸化合物、上述羟基羧酸化合物和上述二羟基化合物的总和为基准，上述组合物包含2～30摩尔%下述式（1）所示的二羧酸化合物和40～80摩尔%对羟基苯甲酸，上述熔融缩聚的缩聚温度为315℃以下，上述固相缩聚的缩聚温度为315℃以下。

根据本发明的液晶聚酯的制造方法，通过具有上述方案，可以得到具有充分耐热性和机械特性、且充分抑制了着色的、颜色良好的液晶聚酯。本发明人等认为可以得到这种效果的原因如下。首先可以认为，通过将上述特定组合物的熔融缩聚抑制在上述温度范围而以低聚合度进行，熔融体（液）的搅拌变容易而能够抑制聚合度的偏差。继而可以认为，通过将聚合度均匀的反应产物供于固相缩聚，可以充分获得即使抑制在上述温度范围内也能够充分确保耐热性、机械特性的聚合度的聚合物，并且也能够抑制着色。

此外，在LED（发光二极管）发光装置中，为了提高LED的光利用率而在LED元件的周围设置反射器（白色的反射框）。作为LED反射器用的成型材料，有时使用配混有液晶聚酯和氧化钛等白色颜料的液晶聚酯树脂组合物。此时，如果液晶聚酯的着色程度大，则为了充分确保反射器的光反射率而需要提高白色颜料的配混量。此外，白色颜料配混量的增加有时也会影响反射器的物性。相对于此，根据本发明的液晶聚酯的制造方法，通过使用特定组合物并如上所述地调整熔融缩聚及固相缩聚中的反应温度，可以得到具有充分机械特性和耐热性且进一步抑制了着色的液晶聚酯。通过使用由本发明的方法获得的液晶聚酯，即使不增加或降低白色颜料的配混量也能够得到充分的光反射率，容易获得以更高水准满足耐光性、机械特性和耐热性的成型体。

此外，本发明人等获得了以下见解：在将液晶聚酯用于上述用途时，根据由本发明的方法获得的液晶聚酯，不仅对波长480nm的光可以获得充分的光反射率，而且由LED元件发出的光引起的变色较少而光反射率难以下降。

在本发明的液晶聚酯的制造方法中，从熔融时的液晶性的表现及耐热性的观点出发，优选的是，以上述二羧酸化合物、上述羟基羧酸化合物和上述二羟基化合物的总和为基准，上述组合物包含10～30摩尔%上述式（1）所示的二羧酸化合物、40～80摩尔%对羟基苯甲酸和10～30摩尔%下述通式（2）所示的芳香族二羟基化合物。

HO—X—OH    (2)

[式（2）中，X表示具有芳香环的二价基团。]