[发明专利]制备甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三碱金属盐水溶液的方法

权利要求书

1.一种经由斯特雷克合成以高产率和高纯度制备甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三碱金属盐水溶液的方法，这从α-丙氨酸的水溶液开始，通过其与甲醛和氢氰酸在水溶液中在一个反应单元中反应得到α-丙氨酸-N,N-二乙腈，并且随后与碱进行皂化反应，得到相应的甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三碱金属盐，其中，

-α-丙氨酸进行部分中和，和

-控制用于转化成α-丙氨酸-N,N-二乙腈的甲醛和氢氰酸的添加，使得游离氢氰酸在液体反应混合物中的浓度在任何时间受到限制，以使仅仅在观察到符合对于甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三碱金属盐的规格要求、尤其是关于次氮基三乙酸含量和颜色时，才发生次级反应，尤其是得到羟基乙腈的反应，包括羟基乙腈的接连反应，以及氢氰酸的聚合反应。

2.一种经由斯特雷克合成制备甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三碱金属盐水溶液的方法，这从α-丙氨酸的水溶液开始，通过其与甲醛和氢氰酸在一个反应单元中反应得到α-丙氨酸-N,N-二乙腈，并且随后与碱进行皂化反应，得到相应的甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三碱金属盐水溶液，其中，

-α-丙氨酸进行部分中和，和

-控制用于转化成α-丙氨酸-N,N-二乙腈的甲醛和氢氰酸的添加，使得游离氢氰酸在含水反应混合物中的浓度在任何时间受到限制，以使仅仅在甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三碱金属盐水溶液在甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三碱金属盐浓度为40重量%时具有的次氮基三乙酸三碱金属盐含量小于0.1重量%的情况下，所述含量是基于甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三碱金属盐水溶液的总重量计，才发生次级反应，尤其是得到羟基乙腈的反应，包括羟基乙腈的接连反应，以及氢氰酸的聚合反应。

3.根据权利要求1或2的方法，其中控制用于转化成α-丙氨酸-N,N-二乙腈的甲醛和氢氰酸的添加，使得游离氢氰酸在含水反应混合物中的浓度在任何时间受到限制，以使仅仅在甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三碱金属盐水溶液具有的黑氏色值小于800、优选小于600、特别优选小于500的情况下，才发生次级反应，尤其是得到羟基乙腈的反应，包括羟基乙腈的接连反应，以及氢氰酸的聚合反应。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三碱金属盐的水溶液在另一个工艺步骤中进行后漂白，得到具有黑氏色值小于350、优选小于300的甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三碱金属盐水溶液。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中α-丙氨酸的水溶液是通过使用结晶的α-丙氨酸作为进料并使其溶解或悬浮在水中、然后用碱部分中和获得的。

6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中α-丙氨酸的部分中和是用氢氧化钠或氢氧化钾或者氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液的混合物进行到40-90%的中和度，优选50-85%，特别优选60-80%，获得浓缩的水溶液，其含有20-50重量%的α-丙氨酸，优选25-40重量%的α-丙氨酸，基于水溶液的总重量计。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中与甲醛和部分中和的α-丙氨酸相比，将氢氰酸在较晚的操作中引入反应单元中。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中此方法是作为半间歇工序进行的，其中将已经部分中和的含水α-丙氨酸作为初始装料加入反应单元中，并且甲醛和氢氰酸平行地计量加入，其中氢氰酸的计量添加在时间方面比甲醛更慢。

9.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中部分中和的α-丙氨酸与甲醛和氢氰酸的反应是在串联连接的两个或更多个反应区的级联中连续地进行。

10.根据权利要求9的方法，其中串联连接的两个或更多个反应区在每种情况下是多个反应器。

11.根据权利要求9的方法，其中串联连接的两个或更多个反应区在每种情况下是在单个反应器中的不同反应区。

12.根据权利要求10的方法，其中在第一个反应区中，部分中和的α-丙氨酸，单独地或在与反应所需的全部量的甲醛本身预先混合或另外与反应所需的部分量的氢氰酸预先混合的情况下，平行地计量加入；并且在随后的反应区中，向从第一个反应区得到的反应混合物中平行地或以预先混合的方式计量加入反应所需的全部量的氢氰酸或剩余量的氢氰酸。