[发明专利]碱纤维素的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及碱纤维素的制造方法、以及纤维素醚的制造方法。

背景技术

纤维素醚被用于洗发水或护发素、高级营养护发素、理发护发用品等洗涤剂组合物的配合成分或分散剂、改性剂、凝聚剂等中，其用途多种多样。作为该纤维素醚的制造原料的纤维素的结晶性高、缺乏反应性，因而，在纤维素醚的制造时，需要减小其结晶性，改善反应性。

因此，作为一般性的纤维素醚的制造方法，采用如下的方法，即，在将纤维素和大量的水以及大幅度过剩的碱金属氢氧化物以浆料状态混合而制成碱纤维素的、被称作碱纤维素化或丝光化的纤维素的活化处理后，进行醚化。

但是，该方法中，因碱纤维素化时所使用的大幅度过剩的碱金属氢氧化物而副生成大量的盐，因此，用于除去该副生盐的精制负担就成为问题。因此，提出了以减少碱金属氢氧化物量为目的的碱纤维素或纤维素衍生物的制造方法。

例如，专利文献1中公开了如下的碱纤维素的制造方法，即，将30～70％的浓度比较高的苛性碱溶液在以烟雾状飞散的同时，向60～80目的浆粕供给、并混合、反应。

专利文献2中，公开了将易碎纤维素与固体的苛性碱的混合物磨碎的、保存时的聚合度的降低少的碱纤维素的制造方法。

专利文献3中，公开了如下的制造碱纤维素的方法，即，通过在碱和水的存在下实施机械处理，从而有效地进行碱取代，制造取代基均匀地分散了的碱纤维素。

另外，专利文献4中公开了使低结晶性的粉末纤维素在催化剂的存在下与缩水甘油反应的纤维素衍生物的制造方法，专利文献5中公开了使低结晶性的粉末纤维素在催化剂的存在下与缩水甘油基三烷基铵盐反应的、阳离子化纤维素的制造方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特公昭38-4800号公报

专利文献2：日本特公昭42-800号公报

专利文献3：日本特开2011-37924号公报

专利文献4：日本特开2009-114375号公报

专利文献5：日本特开2009-102587号公报

发明内容

本发明涉及如下的[1]及[2]。

[1]一种碱纤维素的制造方法，其具有下述工序1及工序2。

工序1：在相对于含纤维素的原料中的构成纤维素的葡糖酐单元1摩尔为0.6～1.5摩尔的碱化合物的存在下、以及在相对于该含纤维素的原料中的纤维素而言的水分量为10质量％以下的条件下，将该含纤维素的原料粉碎，得到该含纤维素的原料的中值粒径为150μm以下的纤维素粉末混合物的工序；

工序2：向工序1中得到的纤维素粉末混合物中添加水，将该纤维素粉末混合物中的水分量相对于工序1中使用的含纤维素的原料中的纤维素调整为30质量％～100质量％，得到粉末状的碱纤维素的工序。

[2]一种纤维素醚的制造方法，其是使利用上述[1]的制造方法制造出的碱纤维素与醚化剂反应的方法。

附图说明

图1是实施例16中所用的螺条混合机型反应装置的反应容器部的概略图。

具体实施方式

专利文献1的方法以减少碱纤维素化时使用的大幅度过剩的碱金属氢氧化物的使用量为目的，然而其效果不够充分。

专利文献2的方法与以往的碱纤维素化相同，使用了大幅度过剩的苛性碱。

专利文献3、4及5的方法虽然可以减少碱纤维素化时的金属氢氧化物使用量，然而显而易见的是，存在在拆解纤维素的晶体结构时伴随着纤维素的聚合度的降低这样的问题。

本发明涉及纤维素的聚合度的降低少、且碱的使用量少的碱纤维素的制造方法、以及使用所得的碱纤维素的纤维素醚的制造方法。

即，本发明涉及如下的[1]及[2]。

[1]一种碱纤维素的制造方法，其具有下述工序1及工序2。

工序1：在相对于含纤维素的原料中的构成纤维素的葡糖酐单元1摩尔为0.6～1.5摩尔的碱化合物的存在下、以及在相对于该含纤维素的原料中的纤维素而言的水分量为10质量％以下的条件下，将该含纤维素的原料粉碎，得到该含纤维素的原料的中值粒径为150μm以下的纤维素粉末混合物的工序；

工序2：向工序1中得到的纤维素粉末混合物中添加水，将该纤维素粉末混合物中的水分量相对于工序1中使用的含纤维素的原料中的纤维素调整为30质量％～100质量％，得到粉末状的碱纤维素的工序。

[2]一种纤维素醚的制造方法，其是使利用上述[1]的制造方法制造出的碱纤维素与醚化剂反应的方法。