[发明专利]制备结晶L-MGDA三碱金属盐的方法在审
申请号: | 201280021434.9 | 申请日: | 2012-04-25 |
公开(公告)号: | CN103517894A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | A·奥弗特因;M·韦伯;G·布劳恩;A·劳特巴赫 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C227/42 | 分类号: | C07C227/42;C07C229/04 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 林柏楠;刘金辉 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 结晶 mgda 碱金属 方法 | ||
1.一种制备结晶L-MGDA三碱金属盐的方法,其中从L-MGDA三碱金属盐的水溶液结晶,所述水溶液是通过斯特雷克尔合成工艺从L-α-丙氨酸获得的,其中L-α-丙氨酸与甲醛和氢氰酸反应得到L-α-丙氨酸-N,N-二乙腈,并随后将L-α-丙氨酸-N,N-二乙腈进行碱性皂化以得到L-MGDA三碱金属盐,其中在碱性皂化期间的温度不超过150℃。
2.根据权利要求1的方法,其中在碱性皂化期间的温度不超过130℃。
3.根据权利要求1的方法,其中在碱性皂化期间的温度不超过110℃。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中结晶是作为蒸发结晶进行的。
5.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中结晶是作为冷却结晶进行的。
6.根据权利要求4的方法,其中蒸发结晶是在50-130℃范围内的温度下进行,优选在70-120℃范围内的温度,更优选在80-100℃范围内的温度。
7.根据权利要求4或6的方法,其中蒸发结晶进行1-24小时的时间,优选5-24小时,更优选5-10小时。
8.根据权利要求4、6或7的方法,其中蒸发结晶是不连续地进行的。
9.根据权利要求4、6或7的方法,其中蒸发结晶是连续地进行的。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法,其中结晶是在配备有搅拌器的结晶器中进行的。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法,其中L-MGDA三碱金属盐是L-MGDA三钠盐。
12.一种可以通过从L-MGDA三碱金属盐的水溶液结晶获得的结晶L-MGDA三碱金属盐,所述水溶液是通过斯特雷克尔合成工艺从L-α-丙氨酸获得的,其中L-α-丙氨酸与甲醛和氢氰酸反应得到L-α-丙氨酸-N,N-二乙腈,并随后将L-α-丙氨酸-N,N-二乙腈进行碱性皂化以得到L-MGDA三碱金属盐,其中在碱性皂化期间的温度不超过150℃。
13.根据权利要求12的结晶L-MGDA三碱金属盐,其中碱金属是钠。
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