[发明专利]制备吸水聚合物颗粒的方法

说明书

本发明涉及制备吸水聚合物颗粒的方法，包括聚合单体溶液或悬浮液，干燥所得到的聚合物凝胶，并且研磨和分级所干燥的聚合物凝胶，其中研磨通过多级辊轧机进行，第一个研磨间隙（milling gap）的宽度为500至5000μm，经过第一个研磨间隙的产物质量流（product mass flow）通过磁选机而进入第二个研磨间隙，并且第二个研磨间隙具有比第一个研磨间隙更小的间隙宽度。

吸水聚合物颗粒用于制备尿布、卫生棉、卫生巾和其它卫生制品，还可以在商品蔬菜种植业中用作保水剂。所述吸水聚合物颗粒同样可以被称作超吸水剂。

吸水聚合物颗粒的制备记载于专著“Modern Superabsorbent Polymer Technology”,F.L.Buchholz和A.T.Graham,Wiley-VCH,1998,71至103页。

吸水聚合物颗粒的特性可以通过例如使用的交联剂的用量调节。随着交联剂用量提高，离心保留容量（CRC）降低并且在21.0g/cm²压力下的吸收量(AUL0.3psi)经过一个最大值。

为改进应用特性，例如尿布中溶胀凝胶床的渗透性（SFC）以及在49.2g/cm²压力下的吸收量(AUL0.7psi)，通常对吸水聚合物颗粒进行表面后交联。这增加了颗粒表面的交联度，这可至少部分地消除在49.2g/cm²压力下的吸收量(AUL0.7psi)与离心保留容量（CRC）之间的相互影响。该表面后交联可在水性凝胶相中进行。然而，优选地，将经干燥、研磨和筛分过的聚合物颗粒（原料聚合物）用表面后交联剂表面涂覆，进行热表面后交联。适于此目的的交联剂为可与吸水聚合物颗粒的至少两个羧酸酯基团形成共价键的化合物。

移除金属杂质记载于WO 03/004450 A1、WO 2009/077376 A1、WO2010/066680A2和WO 2010/124954 A1。

本发明的目的在于提供一种用于制备吸水聚合物颗粒的改进的方法，尤其是在研磨前改进的移除金属杂质的方法。

所述目的通过制备吸水聚合物颗粒的方法而实现，该方法包括聚合含有以下物质的单体溶液或悬浮液：

a)至少一种具有酸基团并且可至少部分中和的烯键式不饱和单体，

b)至少一种交联剂，

c)至少一种引发剂，

d)任选地一种或多种可与a)中提及的单体共聚的烯键式不饱和单体，和

e)任选地一种或多种水溶性聚合物，

干燥所得到的聚合物凝胶，并且研磨和分级所干燥的聚合物凝胶，其中研磨通过多级辊轧机进行，第一个研磨间隙（粗辊轧机）的宽度为500至5000μm，经过第一个研磨间隙的产物质量流通过磁选机而进入第二个研磨间隙，并且第二个研磨间隙具有比第一个研磨间隙更小的间隙宽度。

第一个研磨间隙的间隙宽度优选为700至3000μm，更优选为850至2500μm，非常特别为1000至2000μm。

能够用于本发明方法的磁选机不受任何限制。

所使用的磁体通常具有的磁通密度为至少0.6T，更优选为至少0.9T，最优选为至少1.1T。

磁选机优选为具有边缘的倾斜平面形式的通道，所述通道具有有效宽度的辊，磁体安装在所述辊的下侧。该通道还使来自第一个研磨间隙的产物质量流均匀分布并且使第二个研磨间隙均匀承载。

在本发明方法中，使用多级辊轧机，优选的是在产物流动方向逐步降低间隙宽度。特别优选的是三级辊轧机。随着级数的增加，粒度分布变窄。本发明上下文中的多级辊轧机为例如具有多个连续对辊（roll pair）的一个辊轧机或各自具有一个对辊的多个连续辊轧机。

在干燥过程中，聚合物凝胶通常加热至高于玻璃化转变温度的温度。因此，在研磨前，干燥的聚合物凝胶应该冷却至低于玻璃化转变温度并且预粉碎。在使用强制通风带式干燥器的情况下，这通常在冷却区域的下游，通过一体式钉齿辊和辊碎机而实现。

产物质量流通常仍包括不完全干燥的聚合物凝胶。这优选在研磨前通过合适的筛（例如筛目为10mm）而移除，粉碎并且再干燥。有利地，不完全干燥的聚合物凝胶通过两个具有不同筛目（例如3mm和10mm）的筛移除，并且在进一步干燥前仅研磨更粗的颗粒级分。