[发明专利]在气相中制备三甲硅烷基胺的方法无效
申请号: | 201280023869.7 | 申请日: | 2012-04-26 |
公开(公告)号: | CN103608287A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | J·德林;H·劳莱德;I·伦特-里格;W·乌利希;U·克尼彭贝格 | 申请(专利权)人: | 赢创德固赛有限公司 |
主分类号: | C01B21/087 | 分类号: | C01B21/087 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 石克虎;林森 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 相中 制备 硅烷 方法 | ||
1.在气相中制备三甲硅烷基胺的方法,其中至少起始原料氨和一卤代甲硅烷分别以气态形式被导入反应器中,在其中相互反应形成包含三甲硅烷基胺的产物混合物并将该产物混合物在反应之后从反应器中导出,其特征在于:所述产物混合物以气体混合物形式从反应器中导出。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述气体产物混合物包含三甲硅烷基胺、卤化氢和氨。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:反应器中的产物混合物基本上不含固体卤化铵。
4.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于:反应器中至少包括起始原料和/或产物混合物的气体混合物的温度高于卤化氢和氨所生成的副产物的分解温度且低于三甲硅烷基胺的分解温度。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:反应器中的气体混合物的温度范围为从340℃至550℃,优选从360℃至500℃,更优选从380℃至450℃。
6.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于:除了至少导入起始原料氨和一卤代甲硅烷之外,也将一种惰性气体,优选氮气或氩气,导入反应器中。
7.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于:将至少包括起始原料氨和一卤代甲硅烷的气体共同导入反应器中。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:在导入反应器之前,使所述气体在混合器中混合形成均匀的气体混合物。
9.如权利要求7或8所述的方法,其特征在于:共同导入的气体在导入前被加热至高于卤化氢和氨所生成的副产物的分解温度且低于三甲硅烷基胺的分解温度的温度。
10.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于:从反应器中导出的产物混合物包含氨,并且卤化氢和氨所生成的副产物从反应器导出之后以固体形式沉淀,优选在反应器下游的沉淀器中沉淀。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于:卤化氢和氨所生成的副产物以固体形式沉淀在与产物混合物接触的沉淀器的壁表面,其中至少与产物混合物接触的壁的表面任选地具有低于卤化氢和氨所生成的副产物的分解温度且高于三甲硅烷基胺的沸腾温度的温度。
12.如权利要求10所述的方法,其特征在于:卤化氢和氨所生成的副产物不在与产物混合物接触的沉淀器壁表面沉淀,其中至少与产物混合物接触的壁表面任选地被加热到至少200℃但低于三甲硅烷基胺的分解温度的温度。
13.如权利要求10至12中任一所述的方法,其特征在于:通过冷却产物混合物来沉淀所述副产物,其中优选在导入沉淀器之前、之中或之后,通过将具有足够低温的惰性气体混合入产物混合物中进行冷却,其中优选使用氮气或氩气作为惰性气体。
14.如权利要求10至13中任一所述的方法,其特征在于:通过过滤器从残余气体产物混合物中滤出以固体形式沉淀的副产物。
15.如权利要求10至13中任一所述的方法,其特征在于:通过旋风分离器从残余气体产物混合物中移除以固体形式沉淀的副产物,其中优选通过额外导入一种惰性气体到反应器中,和/或在产物混合物被导入沉淀器之前、之中或之后通过将具有足够低温的惰性气体混合入产物混合物中以增大旋风分离器中的流速,其中分别优选使用氮气或氩气作为惰性气体。
16.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于:三甲硅烷基胺从产物混合物中冷凝出来,并任选通过蒸馏进行提纯。
17.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于:起始原料一卤代甲硅烷由二卤代甲硅烷和甲硅烷于上游的归中反应获得,其中优选使用超过化学计量的甲硅烷。
18.用于在气相中制备三甲硅烷基胺的设备,其包括:
-反应器(1),至少适合于起始原料氨和一卤代甲硅烷在气相中的反应;
-沉淀器(2),位于反应器(1)下游;和
-混合器(3),位于反应器(1)上游,适合于制备至少包含起始原料氨和一卤代甲硅烷的均匀的气体混合物;
其中混合器(3)、反应器(1)和沉淀器(2)在结构上以这样的方式相互连接:确保连续气流通过设备,其中任选在设备中的一个或多个合适的点能够中断气流。
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