[发明专利]使酚类和酚醚类羟基化的方法

权利要求书

1.一种通过酚或酚醚在酸催化剂的存在下与过氧化氢反应而使所述酚或酚醚羟基化的方法，其特征在于它包括顺续或同时执行以下步骤：

-将酚或酚醚与过氧化氢溶液在一定条件下混合的第一步骤，这些条件使得此温度足够使起始的酚或酚醚保持液体并且最小化该过氧化氢的转化度，

-在绝热条件下进行该酚或酚醚的羟基化反应的第二步骤；所述酸催化剂在混合步骤中和/或在羟基化反应的开始时引入，

-必要时，回收羟基化产物的第三步骤。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于执行该混合操作使得该过氧化氢的转化度是低于25mol%，优选在0.5mol%与25mol%之间、并且甚至更优选在0.5mol%与15mol%之间。

3.如权利要求1和2中任一项所述的方法，其特征在于选择该混合操作的温度为不超过85℃并且优选在45℃与60℃之间。

4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于该混合是在大气压或更高压力下进行，优选在1巴与200巴（绝对值）之间进行。

5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于该混合是通过分开地引入以下各项执行：任选地补充有一种络合剂的该酚类化合物；任选地全部或部分的该酸催化剂；该过氧化氢溶液；以及任选地一种助催化剂。

6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于该羟基化反应是在具有与外部热绝缘的特征的反应器中执行并且该反应器是由绝缘材料制成的和/或带绝热层的反应器。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于该反应器是：

-由PVDF（聚偏二氟乙烯）、PVC（聚氯乙烯）或PTFE（聚四氟乙烯）聚合物，任选地填充有优选碳纤维或玻璃纤维，制成的一个反应器；玻璃化的钢或玻璃制成的反应器，

-和/或带有玻璃棉、岩棉或绝缘合成泡沫（特别是聚氨酯泡沫）绝热层的反应器，

-该绝热层任选地覆盖有金属涂层。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当这些试剂的混合以及该羟基化反应是同时执行时，至少将该酚类化合物预热至高于70℃，优选在70℃与85℃之间的温度。

9.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于这些试剂是在配备有搅拌器和加热装置的混合装置中混合在一起，并且该羟基化是在活塞流反应器中在绝热条件下执行的。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于这些试剂的混合步骤以及该羟基化步骤是在活塞流反应器中在绝热条件下执行的。

11.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于这些试剂是在配备有搅拌器和加热装置的混合装置中混合在一起，并且该羟基化第二步骤是在保持在绝热条件下并且通过换热器分开的相继的至少两个活塞流反应器中执行。

12.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于这些试剂是在配备有搅拌器和加热装置的混合装置中混合在一起，并且该羟基化第二步骤是在一个并联安装的活塞流反应器的阵列中执行的。

13.如权利要求9、11和12中任一项所述的方法，其特征在于该混合装置是机械搅拌式反应器、优选具有多个直桨或斜桨或具有船用叶轮或移动“水翼”的涡轮；机械式搅拌或非机械式搅拌的反应器，该反应器具有借助于外部回路上的泵用于使所述反应器的部分或所有内容物循环的回路；动态混合器，优选具有多个切向喷射、冲击喷射的混合器或喷射器；静态混合器，优选静态混合器（苏尔寿SMX、Kenics等），玻璃珠或颗粒、金属或陶瓷泡沫的散装床。

14.如权利要求13所述的方法，其特征在于用于热传递的交换表面可以借助于该反应器内存在的多个盘管或多块板或经由在夹套中循环的一种换热流体来增大。

15.如权利要求9至12中任一项所述的方法，其特征在于该活塞流反应器是所具有的长度/直径比大于3、优选在4与30之间、并且甚至更优选在5与10之间的管式反应器。

16.如权利要求9至12和15中任一项所述的方法，其特征在于该活塞流反应器是水平、竖直或倾斜安排的管式反应器。

17.如权利要求9至12、15和16中任一项所述的方法，其特征在于当该反应器中的流所具有的雷诺数小于5000时，该反应器包括多个挡板。