[发明专利]用于超临界流体色谱的开床式常压收集的方法与装置

说明书

相关申请

本申请要求2011年6月17日提交的美国临时申请号61/498,458的优先权，其全部内容经此引用并入本文。

技术领域

本技术通常涉及用于超临界流体色谱（“SFC”）的开床式常压收集的方法与装置，特别涉及用于SFC的采用XY型馏分收集器（例如，无Z向移动的收集器臂）的开床式常压收集的方法与装置。

发明背景

开床式馏分收集器，例如XY型馏分收集器，因其灵活性、简便性、有效性、广泛适用性、可靠性和经济性已经广泛用在制备液相色谱设备中。现有技术的收集器可以包括一个平台，其可以容纳各种尺寸的容器和用以把持用于馏分收集的管、瓶、容器、通道式/漏斗型接头以及更大尺寸容器的台架转接器构造。该收集器还可以具有用于通过面板或经由直接控制（通过复杂的软件通信协议）进行自动化控制的电子组件。

色谱馏分的实际收集通过来自色谱仪器的液体管道连接来实现。馏分从色谱系统中的柱/筒中分离后，经连接管转移至XY型收集器，流经机械臂收集器尖端，并收集在机械臂收集器尖端下方的容器中。这种类型的容器可以是例如玻璃管、瓶、容器和/或通道式转接器，其可以允许馏分收集在更大尺寸的容器如大玻璃瓶中。在收集过程中，机械收集器臂可以由操作员根据预设方法沿着容器移动以实现将不同馏分分离并收集到它们相应的容器中。

XY型收集器具有广泛的适用性，并可用于各种色谱系统，从快速色谱（“Flash”）、低到中压色谱（分别为“LPLC”和“MPLC”）至高效液相色谱（“HPLC”）。该XY型收集器可以手动或通过使用来自面板或来自经由色谱系统全自动化用软件的编程控制的预设方法来进行控制。XY型收集器，顾名思义，具有仅能在两个维度行进的转接器臂，即没有Z向运动。通常，该臂安置在开放的收集容器（例如其中收集样品的试管）的栅格结构（grid-formation）上方。在许多色谱装置如“Flash”、“LPLC”、“MPLC”和“HPLC”的情况下，不需要转接器臂在Z维度上移动，因为离开柱的洗脱液可以容易地仅仅在重力作用下被引导向下滴入开放的收集容器中，也就是说，该洗脱液为液相或液-固相。由此，XY型收集器的优点包括但不限于容易使用、可靠性、经济性和灵活性。

超临界流体色谱（“SFC”）是可用来代替液相色谱系统的高压、高效色谱工具。通常，当今的SFC系统使用在高于其超临界点的条件下可压缩的流体（例如二氧化碳）作为流动相（在许多情况下与改性溶剂一起）以进行色谱分离和提纯过程。通常，SFC具有比其它色谱系统，例如HPLC更高的效率、更高的容量和更快的处理时间。SFC可以更小的度量单位显著地处理更多的粗净化和分离/提纯，并通过使用二氧化碳显著减少有毒的有机溶剂废物。该方法因此被认为是具有高生产率和巨大经济影响的绿色技术。

SFC使用超临界流体如二氧化碳作为主要流动溶剂。该超临界CO₂当其在SFC色谱系统中流动时处于受控压力下。压力调节器，例如背压调节器（“BPR”）可用于控制整个SFC系统中的CO₂压力。该BPR通常放置在色谱系统的管道的后段中。一旦流体穿过BPR并转移到收集器，将该流体减压，并且超临界CO₂（以及其它可压缩流体）可以转化为气态蒸气并排出。留下待收集的最小液体体积的样品馏分。因此，存在这样的自然现象：随着该减压过程的进行会生成液体的气溶胶（aerosol）。生成的气溶胶会携带来自该分离过程的所关注的样品。由该减压过程生成的不受控制的气溶胶会在分离后的收集与检测过程中导致样品损失和交叉污染等问题与风险，因为洗脱液并非简单地直接滴落到单个开放收集容器中，即该洗脱液至少部分气溶胶化。

由于在SFC系统中使用可压缩流体时发生的该减压过程，用于SFC色谱的现有收集设计使用充分控制的收集器。例如，样品的收集位置被封闭在容器内部，该容器可以借助压力和尺寸措施控制任何所产生的气溶胶。因此，现有技术的设计通常将样品收集位置置于密封容器内部，以使得在正常工艺条件下气溶胶在物理上没有机会释放到大气中。该容器可以由例如能够耐受SFC过程中的高压的不锈钢金属制成，或在降低的超压危险水平下由具有减压控制（例如排气）的玻璃/聚合物材料制成。现有技术的设计需要在硬件与软件方面投入巨大的专用设计。除其它影响外，这阻碍了收集系统的更广泛的适用性与稳健性。