[发明专利]制备3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮的方法

权利要求书

1.由异佛尔酮和氢氰酸制备异佛尔酮腈的方法，其中在多相中在作为催化剂的醇钙存在下进行所述反应。

2.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

所述醇钙的BET表面积为至少5平方米/克，优选大于8平方米/克，特别优选大于12平方米/克。

3.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

使用具有至少250 g/l的表观密度，优选具有在290 g/l至550 g/l范围的表观密度的醇钙。

4.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，其特征在于，在多相中在作为催化剂的乙醇钙存在下进行所述反应。

5.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

借助粉状样品测得的所述乙醇钙的BET表面积为至少5平方米/克，优选大于8平方米/克，特别优选大于12平方米/克，且其中所述乙醇钙具有至少250 g/l，优选在290 g/l至550 g/l范围的表观密度，其中所述范围可以任意组合。

6.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

所述乙醇钙在DSC中具有在70 – 130℃范围内的吸热峰和0.35至0.55 mW/mg的DSC-热流。

7.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

所述乙醇钙具有10-200微米的平均粒度（d50-值）。

8.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

使用具有至少5平方米/克的BET表面积和至少250 g/l的表观密度的乙醇钙。

9.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

使用具有大于8平方米/克的BET表面积和在290 g/l至550 g/l范围的表观密度的乙醇钙。

10.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

催化剂作为粉末、丸粒、颗粒或挤出物存在。

11.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

所述方法在存在或不存在惰性溶剂的情况下进行。

12.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

以基于HCN计摩尔过量地使用异佛尔酮，并且不添加外部溶剂。

13.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

异佛尔酮/HCN的摩尔比为> 1 : 1。

14.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

所述异佛尔酮/HCN的摩尔比为19 : 1至1.2 : 1，优选3 : 1至1.5 : 1。

15.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

预先装入一部分异佛尔酮，并在加热至反应温度后在催化剂存在下以异佛尔酮/HCN > 1 : 1的摩尔比加入异佛尔酮和HCN的混合物。

16.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

所述反应在80至180℃，特别优选80至130℃，和非常特别优选80至100℃范围的反应温度下进行。

17.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

所述反应在0.01至10巴，优选1至5巴的压力下，特别优选在标准压力下进行。

18.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

其中反应时间为5分钟至180分钟，特别优选5分钟至90分钟。

19.根据前述权利要求的至少一项的制备异佛尔酮腈的方法，

其特征在于，

所述方法两相进行。