[发明专利]用于基于辐射的分析设备的样品呈递装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于基于辐射的分析设备的样品呈递装置，并且具体涉及一种用于基于辐射的分析实验室设备（例如，X射线衍射以及同步加速器和基于中子的设备）的样品呈递装置。

更具体的，本发明涉及一种用于与诸如下述实验室设备的设备联合使用的样品呈递装置，所述实验室设备允许流体（尤其但不是必须为气体）流动覆盖或遍及被检测的样品，所述实验室设备通常处于高温和高压下。被检测的样品可以是任何晶体材料（例如，用于实施合适的催化反应的多相催化剂）。

背景技术

多相催化剂研究和材料科学及相关科学的当前趋势使得增加了应用处于高温、高压和变化的气体和/或流体氛围下的已知特征技术（例如，粉末x射线衍射）的动力。市售的现场X射线衍射腔室（例如由奥地利Anton-Paar公司生产的）有助于在高温（高达900℃）、高压（高达10bar）和不同的气体氛围下进行材料研究。

但是他们的设计必须包括体积相当大的反应腔室（大约500ml），样品被插入到所述反应腔室中的盘状样品保持器上。申请人在其范围内所熟知的示例是被称为XRK的模型。这种特性的大体积反应腔室使得供给到所述反应腔室里气体不能快速转换。因此，在能够对发生反应以产生变化进行研究之前，当供料中的气体成分变化时相当长的一段时间已经流逝。第二，这些反应腔室配置有铍（一种致癌物质）或类似的不可见的X射线窗口，所述X射线窗口限制施加到所述反应腔室的温度和压力。第三，它们不能够容纳流体产物和/或腐蚀性或氧化锌气体以及蒸气（例如在供料或反应产物流（例如发生在固定床反应器系统中）中的水）。这些室通常受限于干燥的不引起腐蚀的条件。

所述反应腔室的体积庞大的设计和盘状的样品保持器进一步使得实际存在的栓塞流式的流型由于死体积的存在和不好限定的浓度梯度而不能遍及粉末样品。这使得不允许确定诸如催化剂测试中的动态信息，并且常常留下所选择的条件是否真正代表实际应用中的条件。

在专利号为FR2856793的法国专利中提出的样品呈递装置使用玻璃毛细管作为反应腔室，就申请人所了解的，该样品呈递装置还未能达到市售。所述毛细管具有承载在套筒中的电子加热元件，所述套筒大体上围绕所述毛细管并且与所述套筒关联的热电偶被用于测量所述套筒的温度，通过所述套筒的温度可推测所述毛细管反应腔室内的温度。温度范围被规定为高至250℃以及压力范围高至5bar。所述装置的一个重要特征是所述反应腔室可以绕其自身的轴线摆动以便使所述毛细管反应腔室内的样品更好的呈递于X光辐射之下。就申请人所关注的而言，所述装置不能满足需要并且还在其工作范围上存在缺陷。没有具体提及供料或产物流中的液体或蒸气。

基于同步加速的应用更加依赖作为反应容器的毛细管以及用于研究催化作用、生物和材料科学的栓塞流反应器。但是少量同步加速设备在世界范围内可用并且它们的尺寸巨大且使用同步加速的花费超出所能接受的程度，并且通常不能被大多数研究者和小型设备使用。另一方面，实验室粉末ｘ射线衍射仪被广泛使用且是常用的，并且在现代研究和其它设备中频繁使用。还应注意，就申请人所了解的，同步加速通常采用热气喷枪来加热样品，这种技术不适用于实验室设备。

申请人相信存在提出一种用于基于辐射的分析设备的样品呈递装置的需求，所述样品呈递装置简单、经济但是具有实用的工作范围。

申请人还相信存在提出一种用于基于辐射的分析设备的可容纳供料和产物流中的液体和蒸气的样品呈递装置的需求。

发明内容

根据本发明，本文提出了一种用于基于辐射的分析设备的试样品呈递装置，所述样品呈递装置包括安装基座、承载件以及臂;所述承载件由所述安装基座承载并且所述承载件能够相对于所述安装基座调节到适当位置，所述臂从所述承载件延伸并且所述臂在其相反端部处具有末端构件，其中，所述承载件和所述末端构件各自具有同轴的连接器，所述同轴的连接器用于容纳在使用中形成反应室的毛细管的两个相对端部区域，并且所述臂具有辐射加热器，所述辐射加热器从所述同轴的连接器的轴线径向偏移，以便在使用中对通过所述同轴的连接器安装的毛细管进行加热，所述样品呈递装置的特征在于，所述承载件和所述末端构件各自具有穿过所述承载件和所述末端构件并且与所述同轴的连接器连通的流动路径，所述流动路径具有与其相关联的加热器件，由此所述流动路径在使用中能够被加热。