[发明专利]控制了微晶粒径的微粒的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及控制了微晶粒径的微粒的制造方法。

背景技术

近年来，微粒在光学材料、磁性材料、导电材料、电子材料、功能陶瓷、荧光材料、催化剂材料、化学材料等的工业领域多方面被广泛使用。伴随着对商品的多功能化、小型化等的要求，承载尽可能多的功能，且比现在更加小型、轻量成为课题，为了响应这些需求，微粒变得必要。另外，通过进行微粒化能够获得粒子变为活性、透明性变高等的新的物性。但是，在例如用于衍生物薄膜的钛酸钡等中，得不到以使微粒的微晶粒径变得过小为目的的物性等，微晶粒径和微粒的特性有着密切的关系是公知的。因此，对于微粒需要的不仅是控制其粒径，而且需要控制微晶粒径。

一般而言所谓微晶，是指被看作单晶的最大的集合，其微晶的大小称为微晶粒径。微晶粒径的测定方法有使用电子显微镜来确认微晶的格子花纹的方法、使用X射线衍射装置由衍射图案和Scherrer的式来算出微晶粒径的方法。

微晶粒径D＝K·λ/(β·cosθ)…Scherrer的式

其中，K是Scherrer常数，K＝0.9。λ是使用的X射线管球的波长，β是半值宽度，θ是使用衍射角进行计算。

对于微粒的微晶粒径的控制方法，可以举出将金属单体、金属离子、金属化合物或将他们溶解于溶剂中的金属溶液提供给如专利文献1中所示的溶剂热法的方法、如专利文献2～4所示的在亚临界或超临界状态进行水热处理的方法、在惰性气氛下进行热处理的方法等，但这些方法需要耐热性、耐压力性优异的装置、在惰性气氛下，而且处理需要时间，因此存在能源成本增高等的问题。

另外，虽然由本申请的申请人提供专利文献5中所示的微粒的制造方法，对于粒径的控制进行了公开，但是对于微晶粒径的控制方法未具体进行公开。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:特开2008－30966号公报

专利文献2:特开2008－289985号公报

专利文献3:特开2010－24478号公报

专利文献4:特开2011－11956号公报

专利文献5:特开2010－201344号公报

发明内容

发明要解决的课题

本发明鉴于上述情况，目的在于提供将微晶粒径控制了的微粒的制造方法。

用于解决课题的手段

本发明者，锐意讨论的结果，发现，在对向配设了的可接近·分离的至少一方相对于另一方相对进行旋转的至少2个处理用面之间，将作为被处理流体的含有至少1种被析出物质的原料流体和含有至少1种用于使上述被析出物质析出的物质的析出流体混合，在使被析出物质的微粒析出时，改变关于上述原料流体和析出流体的至少任一方的特定的条件，由此得到控制了微晶粒径的被析出物质的微粒，完成了本发明。

本发明提供以下的微粒的制造方法：其为使用至少2种被处理流动体，其中至少1种被处理流动体是含有至少1种被析出物质的原料流体，上述以外的被处理流体中至少1种被处理流动体是含有至少1种用于上述被析出物质析出的物质的析出流体，将上述被处理流体，在对向配设的可接近或分离的至少一方相对于另一方相对进行旋转的至少两个处理用面之间形成的薄膜流体中混合，使控制了微晶粒径的被析出物质析出；其特征在于，通过改变关于导入上述至少2个处理用面之间的上述原料流体和上述析出流体的至少任一方的特定的条件，控制上述被析出物质的微晶粒径，上述特定的条件，为选自由上述原料流体中所含有的至少1种被析出物质和上述析出流体中所含有的至少1种物质中的至少任一方的物质的种类、上述原料流体中所含有的至少1种被析出物质和上述析出流体中所含有的至少1种物质中至少任一方的物质的浓度、上述原料流体和上述析出流体中至少任一方的pH、上述原料流体和上述析出流体中至少任一方的导入温度和上述原料流体和上述析出流体中至少任一方的导入速度组成的组中的至少2种。