[发明专利]光学纯的丙烷-1,2-二醇的生产有效
申请号: | 201280035474.9 | 申请日: | 2012-06-22 |
公开(公告)号: | CN103781745B | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
发明(设计)人: | 沃尔夫冈·蒂策;约阿希姆·舒尔策;阿明·伯尔纳;伊凡·舒克洛夫;克劳斯·库雷恩 | 申请(专利权)人: | 蒂森克虏伯工业解决方案有限公司 |
主分类号: | C07B57/00 | 分类号: | C07B57/00;C07C29/149;C07C67/03 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 牟静芳;杨淑媛 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光学 丙烷 生产 | ||
1.用于生产光学纯的丙烷-1,2-二醇的方法,该方法包括以下方法步骤:
a.丙交酯类的氢化,其中在氢气存在的情况下进行一种金属催化的非均相催化,生产出一种包含丙烷-1,2-二醇的粗产物,以及
b.动态动力学外消旋拆分,其中在≥99%的对映异构体过量值的范围内生产出光学纯的丙烷-1,2-二醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该丙交酯类选自包括以下各项的组:D,D-丙交酯、L,L-丙交酯、内消旋丙交酯以及L,L/D,D-丙交酯。
3.根据权利要求1或2之一所述的方法,其特征在于,步骤a)中的金属催化的非均相催化是在液相中进行的。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,该液相选自包括以下溶剂的组:水、具有最高达10个C原子的链长的脂肪族或芳香族烃类、以及它们的混合物,其中该脂肪族烃类优选是醇类,特别优选所使用的是甲醇和/或乙醇。
5.根据权利要求1至4之一所述的方法,其特征在于,步骤a)中的非均相催化是使用一种来自于金属族的催化剂进行的,其中该金属选自于包括以下各项的组:钌、铑、铼、钯、铂、镍、钴、钼、钨、钛、锆、铌、钒、铬、锰、锇、铱、铁、铜、锌、银、金、钡以及它们的混合物,优选使用亚铬酸铜催化剂类和/或添加有钡的亚铬酸铜催化剂类。
6.根据以上权利要求之一所述的方法,其特征在于,步骤a)中的非均相催化是在小于20至300bar的氢气压力、优选小于130至170bar的氢气压力、并且特别优选140至160bar的氢气压力下进行的。
7.根据以上权利要求之一所述的方法,其特征在于,步骤a)中的非均相催化是在20℃至250℃之间的温度范围内、优选在130℃至170℃的温度范围内、特别优选在145℃至155℃的温度范围内进行的。
8.根据以上权利要求之一所述的方法,其特征在于,在进行步骤a)中的非均相催化之前,用氢气将该压力容器冲洗1至5次,优选3次。
9.根据以上权利要求之一所述的方法,其特征在于,该非均相催化在步骤a)中进行5至20小时的时间,优选10至18小时的时间,特别优选12至16小时的时间。
10.根据以上权利要求之一所述的方法,其特征在于,在步骤a)中的非均相催化的过程中进行搅拌。
11.根据以上权利要求之一所述的方法,其特征在于,在步骤a)中的非均相催化的过程中,连续地推动氢气通过。
12.根据以上权利要求之一所述的方法,其特征在于,在步骤a)中的非均相催化完成之后,从该粗产物中分离出该催化剂。
13.根据以上权利要求之一所述的方法,其特征在于,对由步骤a)所获得的粗产物进行一个浓缩步骤和/或一个蒸馏步骤,其中产生了一种包含丙烷-1,2-二醇的馏分以及一种包含溶剂的馏分。
14.根据以上权利要求之一所述的方法,其特征在于,将步骤a)中的非均相催化所使用的溶剂送回到该方法中。
15.根据以上权利要求之一所述的方法,其特征在于,以一个保护基团对由步骤a)所得到的丙烷-1,2-二醇进行修饰,并且生产出1-O-取代的丙二醇。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,该保护基团是一种可回收利用的、非手性的保护基团,并且选自包括以下各项的组:叔丁基、苯基、甲基、乙酰基、苯甲酰基、三苯甲基、甲硅烷基以及苄基。
17.根据以上权利要求之一所述的方法,其特征在于,在步骤b)过程中,在一种金属催化剂存在的情况下将一种酶法外消旋拆分用于该动态动力学外消旋拆分。
18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,在该酶法外消旋拆分过程中使用脂肪酶类。
19.根据权利要求17或18之一所述的方法,其特征在于,使用钌催化剂类作为金属催化剂类。
20.根据权利要求17至19之一所述的方法,其特征在于,该动态动力学外消旋拆分是使用具有固定化的脂肪酶类的钌催化剂类来进行的。
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