[发明专利]电池复合材料及其前驱体的制备方法有效
申请号: | 201280035795.9 | 申请日: | 2012-07-20 |
公开(公告)号: | CN103688392B | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 余佩蓉;谢瀚纬 | 申请(专利权)人: | 英属盖曼群岛商立凯电能科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/04 | 分类号: | H01M4/04;H01M4/58 |
代理公司: | 隆天知识产权代理有限公司72003 | 代理人: | 于宝庆,刘春生 |
地址: | 英国开曼群*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电池 复合材料 及其 前驱 制备 方法 | ||
1.一种电池复合材料的制备方法,至少包括:
(a)提供磷酸、铁粉、碳源以及第一反应物的步骤,其中,该磷酸的化学式为H3PO4,该铁粉的化学式为Fe,该碳源为糖类、有机化合物、聚合物或高分子材料,且该第一反应物为含锂的化合物;
(b)使该磷酸与该铁粉进行反应,以生成第一生成物的步骤;
(c)煅烧该第一生成物以生成前驱体的步骤,其中,该前驱体的化学式为Fe7(PO4)6;以及
(d)使该前驱体、碳源与该第一反应物进行反应,再煅烧反应的混合物,以生成该电池复合材料的步骤。
2.如权利要求1所述的电池复合材料的制备方法,其中,该第一生成物为磷酸铁的无定形体,化学式为a-FePO4·xH2O,x大于0。
3.如权利要求1所述的电池复合材料的制备方法,其中,该高分子材料为聚乙烯吡咯烷酮,化学式为(C6H9NO)n,IUPAC命名为PVP。
4.如权利要求1所述的电池复合材料的制备方法,其中,该第一反应物为碳酸锂,化学式为Li2CO3,且该电池复合材料为一纳米金属氧化物共晶体化磷酸铁锂化合物即LFP-NCO。
5.如权利要求1所述的电池复合材料的制备方法,其中,该步骤(b)还包括:
(b1)在一第一温度环境中,通过去离子水溶解第一定量的该磷酸,以形成第一磷酸溶液的步骤;
(b2)在一第二温度环境中,使该第一磷酸溶液与该铁粉进行反应,并在达到该第二温度后,降温至一第三温度并保持一第一时间的步骤;以及
(b3)降温至一第四温度,并加入具有第二定量该磷酸的第二磷酸溶液,并使该第一磷酸溶液、该第二磷酸溶液与该铁粉持续反应一第二时间,以生成该第一生成物的步骤。
6.如权利要求5所述的电池复合材料的制备方法,其中,该第一定量及该第二定量的重量比例为3比1。
7.如权利要求5所述的电池复合材料的制备方法,其中,该第一温度为摄氏40度至50度,该第二温度为摄氏60度以下,该第三温度为摄氏50度以下,以及该第四温度为摄氏30度以下。
8.如权利要求5所述的电池复合材料的制备方法,其中,该第一时间为至少3小时以及该第二时间为至少23小时。
9.如权利要求1所述的电池复合材料的制备方法,其中,该步骤(c)还包括:
(c1)对该第一生成物以一第一转速进行一研磨动作的步骤;
(c2)在该研磨动作进行一第三时间后,加入该碳源,并使该碳源与该第一生成物进行反应,以生成前驱体溶液,并持续进行该研磨动作的步骤;以及
(c3)通过该研磨动作该前驱体溶液中平均粒子直径小于一第一长度时,对该前驱体溶液进行一喷雾干燥动作及一热处理动作,以得到该前驱体的步骤,其中,该第一长度为1微米。
10.如权利要求9所述的电池复合材料的制备方法,其中,该喷雾干燥动作的入口温度为摄氏210度,出口温度为摄氏零下95度,且转盘转速为350赫兹。
11.如权利要求9所述的电池复合材料的制备方法,其中,该热处理动作是在氮气中,依次以摄氏280度及摄氏350度分别进行2小时及1小时的热处理。
12.如权利要求9所述的电池复合材料的制备方法,其中,该第一转速为每分钟450转至650转。
13.如权利要求9所述的电池复合材料的制备方法,其中,该第三时间为至少5分钟。
14.如权利要求1所述的电池复合材料的制备方法,其中,该步骤(d)还包括:
(d1)混合该前驱体与该第一反应物的步骤;
(d2)加入分散剂并进行一喷雾造粒动作的步骤;
(d3)进行一高温煅烧动作的步骤;以及
(d4)生成该电池复合材料的步骤。
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