[发明专利]聚酯的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚酯的制造方法，更详细地说，涉及以加热后的1,4-丁二醇为原料来制造聚酯时可降低副产的四氢呋喃(以下有时记为THF)量、高效且稳定地制造出品质良好的聚酯的方法。

背景技术

将二羧酸成分与二醇成分作为原料，进行酯化反应和酯交换反应中的1种以上的反应，进一步使该反应的生成物进行缩聚反应，所得到的聚酯被用于各种用途中。使用1,4-丁二醇(以下有时记为1,4-BG)作为二醇的主成分的聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯等作为工程塑料、生物分解聚合物是有用的。

缩聚反应、特别是熔融缩聚反应通常在高温、减压下进行，其减压附加装置中具有蒸气喷射器，使用1,4-BG的蒸气作为蒸气，上述内容是众所周知的(专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开第2004/026938号

发明内容

发明所要解决的课题

但是，根据本发明人的研究，将使用了1,4-BG蒸气的喷射器用作减压附加装置，将用于喷射器的1,4-BG蒸气冷凝并将其用作缩聚反应原料来长期运转时，1,4-BG的热稳定性降低，副产四氢呋喃，从而引起1,4-BG的单位消耗的降低、真空度的降低，所得到的聚酯的品质有可能降低。

因此，本发明的课题在于提供一种聚酯的制造方法，其为以具备1,4-BG的蒸气喷射器的减压附加装置为必要设备的聚酯的制造方法，其中，该方法可抑制因加热导致的由1,4-BG向THF的生成，不会引起单位消耗以及真空度的降低，可长期稳定地进行聚酯的缩聚反应，能够得到品质良好的聚酯。

解决课题的手段

本发明人对上述课题进行了深入研究，结果发现了下述方法：为了产生蒸气而加热1,4-BG时，通过调整1,4-BG的pH，可抑制加热时由1,4-BG生成THF，可稳定地使减压附加装置运转，从而实现了本发明。

即，本发明的要点在于下述[1]～[4]。

[1]一种聚酯的制造方法，该方法是使含有1,4-丁二醇的二醇成分与二羧酸成分进行酯化反应和酯交换反应中的1种以上的反应，进一步使上述反应的生成物进行缩聚反应从而连续制造聚酯的方法，其中，

(a)在减压下进行上述缩聚反应；

(b)在上述减压下所进行的缩聚反应中，使用具备1,4-丁二醇的蒸气喷射器和蒸气喷射器驱动用的蒸气发生装置的减压附加装置；

(c)使用经过了上述减压附加装置的1,4-丁二醇作为上述二醇成分；并且

(d)供给至上述蒸气喷射器驱动用的蒸气发生装置中的1,4-丁二醇的pH为7.0以上11.5以下。

[2]如上述[1]所述的聚酯的制造方法，其中，供给至上述蒸气喷射器驱动用的蒸气发生装置中的1,4-丁二醇中含有以氮原子换算为0.1重量ppm以上150重量ppm以下的含氮化合物。

[3]如上述[1]或[2]所述的聚酯的制造方法，其中，供给至上述蒸气喷射器驱动用的蒸气发生装置中的1,4-丁二醇中含有胺化合物和氨基醇化合物中的1种以上。

[4]如上述[1]～[3]的任一项所述的聚酯的制造方法，其中，供给至上述蒸气喷射器驱动用的蒸气发生装置中的1,4-丁二醇来源于生物质资源。

发明效果

根据本发明，在使用具备1,4-BG的蒸气喷射器的减压附加装置来制造以1,4-BG为二醇的主成分的聚酯时，通过调整1,4-BG的pH，可抑制因加热导致的由1,4-BG向THF的生成，不会引起单位消耗以及真空度的降低，可长期稳定地进行聚酯的缩聚反应，能够生产品质良好的聚酯。

附图说明

图1为本发明中采用的酯化反应工序的一例的说明图。

图2为本发明中采用的缩聚反应工序的一例的说明图。

图3为本发明中采用的减压附加装置的一例的说明图。

具体实施方式

以下详细说明本发明的实施方式，但以下所记载的构成要件的说明为本发明的实施方式的一例(代表例)，不特定为这些内容。

此处，“重量ppm”、“重量%”和“重量份”分别与“质量ppm”、“质量%”和“质量份”含义相同。

<聚酯原料>

本发明中的聚酯是以二羧酸成分与二醇成分为原料、并具有该原料发生酯键合而成的结构的高分子。