[发明专利]颗粒材料的动态粘弹性测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及颗粒材料的动态粘弹性测定方法。

背景技术

树脂材料的玻璃化转变温度多通过DSC（差示扫描量热测定）法来进行，根据材料的种类，有时检测不到起因于玻璃化转变的信号。在这种情况下，虽然存在必须准备较大量的成为测定对象的材料、并将其成形为片状试验片或纤维状试验片的缺点，但进行如下操作：通过对这些试验片进行拉伸模式的动态粘弹性测定求出损耗角正切tanδ，将其最大峰时的温度记作所测定的树脂材料的玻璃化转变温度。

然而，在作为填料使用的微细树脂颗粒材料的情况下，由于粉体的集合体的导热率低，因此无法通过DSC法检测出起因于玻璃化转变的信号，必然地不得不进行动态粘弹性测定。但是，存在如下问题：在保持微细颗粒材料的形态的情况下，无论是拉伸模式、剪切模式还是3点弯曲模式均难以进行动态粘弹性测定。

因此，为了对微细的树脂颗粒材料进行动态粘弹性测定，需要制作能够进行动态粘弹性测定的形状的样品，例如提出了：使在热固化型环氧树脂100质量份中配混聚合物树脂颗粒50~150质量份而成的组合物流入到长条状模具中，进行固化处理来制作长条状试验片（专利文献1）。另外，提出了：将在邻苯二甲酸二异壬基酯100质量份中分散丙烯酸系聚合物颗粒100质量份而得到的分散物流延，并进行加热，从而制作片状试验片（专利文献2）。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平8-231731号公报

专利文献2：日本特开2005-232297号公报。

发明内容

发明要解决的课题

然而，在专利文献1和2的技术中，制作颗粒材料的动态粘弹性测定用的片状试验片时，不仅需要较大量的树脂颗粒材料，而且还需要包含颗粒材料的分散物的制备工序、流延工序、成形工序、加热处理工序等繁杂的工序。因此，存在以下问题：包括片状试验片的制作时间在内的该动态粘弹性测定时间增加、测定成本也增加。

本发明的目的在于解决以上的现有技术问题，其目的在于，通过在对颗粒材料进行动态粘弹性测定时可简便、短时间、低成本地制作能够进行动态粘弹性测定的试验片，从而缩短包括片状试验片的制作时间在内的动态粘弹性测定时间，还能够降低测定成本。

用于解决问题的手段

本发明人发现：使形成有粘合层的耐热片基材的该粘合层附着作为测定对象的颗粒材料，并对由此得到的片进行动态粘弹性测定时，可观察到来源于耐热片基材和粘合层的损耗角正切tanδ的最大峰以外的最大峰（即来源于颗粒材料的损耗角正切tanδ的最大峰），从而完成了本发明。

即，本发明提供动态粘弹性测定方法，其为颗粒材料的动态粘弹性测定方法，其特征在于，

作为供于动态粘弹性测定的样品，使用在形成有粘合层的耐热片基材的该粘合层上附着有作为测定对象的颗粒材料的片状试验片。

发明的效果

本发明的颗粒材料的动态粘弹性测定方法中，作为供于动态粘弹性测定的样品，使用在形成有粘合层的耐热片基材的该粘合层上附着有作为测定对象的颗粒材料的片状试验片。该片状试验片的制作可以通过散布等方法使用非常少量的颗粒材料简便且短时间、低成本地进行，而且作为在耐热片基材上形成有粘合层的片材料，可以适用廉价的市售遮蔽胶带（masking tape）。由此，能够缩短包括片状试验片的制作时间在内的动态粘弹性测定时间、还可降低测定成本。

附图说明

图1是片状试验片的剖面图。

图2是图1的片状试验片的部分放大图。

图3A是片状试验片的制作中使用的粘合片的剖面图。

图3B是制作片状试验片时的颗粒材料的散布说明图。

图3C是制作片状试验片时的刮擦(スキージ)说明图。

图3D是制作片状试验片时的刮擦后的颗粒材料的状态说明图。

图3E是制作片状试验片时的吹气(エアブロー)说明图。

图4A是过氧化物固化型的有机硅粘合剂的动态粘弹性图表。

图4B是加成固化型的有机硅粘合剂的动态粘弹性图表。

图4C是双组份型的丙烯酸系粘合剂的动态粘弹性图表。

图5是制作片状试验片时使用的耐热遮蔽胶带的动态粘弹性图表。

图6A是实施例1中使用的片状试验片的颗粒材料附着面的扫描型电子显微镜照片（倍率2000倍）。

图6B是实施例1中使用的片状试验片的颗粒材料附着面的扫描型电子显微镜照片（倍率5000倍）。