[发明专利]形成芳族聚酰胺共聚物的方法有效
申请号: | 201280037452.6 | 申请日: | 2012-07-27 |
公开(公告)号: | CN103857728A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | F.K.马尔龙 | 申请(专利权)人: | 纳幕尔杜邦公司 |
主分类号: | C08G69/32 | 分类号: | C08G69/32;C08G73/18 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 邹雪梅;李炳爱 |
地址: | 美国特拉华*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 形成 聚酰胺 共聚物 方法 | ||
1.形成聚合物碎屑的方法,所述聚合物碎屑包含2-(4-氨基苯基)-5(6)氨基苯基苯并咪唑(DAPBI)、对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰二氯的残基,所述方法包括以下步骤:
a)在溶剂体系中形成b摩尔%DAPBI和y摩尔%PPD的浆液,所述溶剂体系包含有机溶剂和c重量%的无机盐,其中所述无机盐以所述有机溶剂的至少5重量%的量存在,DAPBI和PPD以足以提供以聚合物为基础的具有12%或更大的固体重量百分比的聚合物溶液的量存在;以及
b)使步骤a)的所述浆液与化学计算量的对苯二甲酰二氯接触以形成包含所述聚合物的产物,
其中y+b之和为100,并且b×c之积为225或更大。
2.根据权利要求1所述的方法,其中(b×c)之积等于300或更大。
3.根据权利要求2所述的方法,其中(b×c)之积等于350或更大。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中步骤b)中对苯二甲酰二氯的添加以至少3个步骤进行。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其中将得自步骤a)的所述浆液冷却至20℃或更低的温度,然后使所述浆液与化学计算量的对苯二甲酰二氯接触。
6.根据权利要求4所述的方法,其中在步骤b)中的对苯二甲酰二氯的每次添加之后,在最终添加之前,将产物冷却至15℃或更低的温度。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其中所述有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或二甲基乙酰胺(DMAC)。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其中所述无机盐为LiCl或CaCl2。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其中所述有机溶剂为NMP,并且所述无机盐为CaCl2。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法,其中步骤b)在搅拌下进行。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法,还包括从所述溶剂体系中分离所述聚合物。
12.根据权利要求11所述的方法,还包括粉碎所述聚合物的步骤。
13.根据权利要求11所述的方法,还包括用一个或多个洗涤步骤、中和步骤、或二者处理所述聚合物。
14.根据权利要求12所述的方法,还包括用一个或多个洗涤步骤、中和步骤、或二者处理所述聚合物。
15.根据权利要求13所述的方法,还包括将所述聚合物干燥并然后溶解在包含硫酸的溶剂中以形成适于纺丝纤维的溶液的步骤。
16.根据权利要求14所述的方法,还包括将所述聚合物干燥并然后溶解在包含硫酸的溶剂中以形成适于纺丝纤维的溶液的步骤。
17.根据权利要求1-16中任一项所述的方法,其中所述DAPBI和PPD以0.25至4范围内的摩尔比存在。
18.根据权利要求1-17中任一项所述的方法,其中所述溶剂具有5.0至10%范围内的无机盐重量百分比。
19.根据权利要求1-18中任一项所述的方法,其中用于形成步骤(a)中的所述浆液的DAPBI的量在2至9重量%的范围内。
20.根据权利要求1-19中任一项所述的方法,包括步骤(a)中的0.8至6.0重量%的对苯二胺。
21.根据权利要求1-20中任一项所述的方法,其中所述产物中以聚合物为基础的固体重量百分比为12-15%。
22.根据权利要求1-21中任一项所述的方法,其中所述产物中以单体为基础的固体重量百分比为14-25%。
23.根据权利要求22所述的方法,其中所述产物中以单体为基础的固体重量百分比为14-19%。
24.根据权利要求4所述的方法,其中在所述聚合反应的胶凝点之前,在对苯二甲酰二氯的任何单次添加中加入不超过10%的所述对苯二甲酰二氯。
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