[发明专利]被纯化了的活性硅酸液和硅溶胶的制造方法有效
申请号: | 201280038840.6 | 申请日: | 2012-09-14 |
公开(公告)号: | CN103748037A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 江间希代巳;高熊纪之;西村透;河下直纪;山口浩司 | 申请(专利权)人: | 日产化学工业株式会社 |
主分类号: | C01B33/141 | 分类号: | C01B33/141 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 段承恩;田欣 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯化 活性 硅酸 硅溶胶 制造 方法 | ||
技术领域
本发明涉及减少了平板状微小粒子的异物的存在量的活性硅酸液的制造方法,而且涉及使用了该减少了异物的活性硅酸液的硅溶胶的制造方法。
背景技术
近年来,为了增加存储器磁盘的记录密度,磁头的上浮厚度极其低,成为10nm以下。在磁盘基板的制造工序中,表面研磨工序不可缺少,通过包含胶态二氧化硅的研磨剂等进行表面研磨。
对于研磨剂,要求表面平滑性(例如,表面粗糙度〔Ra〕和波纹度〔wa〕)良好,除此以外不引起划痕、纹孔(pit)等表面缺陷。
作为用作研磨剂的原料的硅溶胶的原料的碱金属硅酸盐水溶液,以往,在刚将原料碎玻璃(cullet)加热溶解后的粗碱金属硅酸盐水溶液中添加硅藻土等助滤剂进行过滤来纯化。此外,作为获得实质上不存在1nm以上大小的粒子的碱金属硅酸盐水溶液的方法,公开了将碱金属硅酸盐水溶液的粘度预先调节至1mPa·s~50mPa·s,使其通过截留分子量15000以下的超滤膜的方法(专利文献1)。
另一方面,在半导体领域中,也随着电路的高集成化、工作频率的高速化,布线的微细化进展。在半导体器件的制造工序,也期望图案形成面的更加平滑化。
在这些磁盘基板、半导体基板的平坦化工序中,在利用包含胶态二氧化硅的研磨剂进行的研磨工序之后,将作为磨粒的胶态二氧化硅和微小颗粒通过洗涤来除去。
洗涤时使用了酸性或碱性的化学试剂的水溶液。作为酸性的化学试剂,使用了例如氢氟酸、氟化铵、氟氢化铵、氟硼酸等包含氟离子的化合物、硫酸、硝酸、盐酸、乙酸、柠檬酸、苹果酸、草酸、高氯酸等。作为碱性的化学试剂,使用了例如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨、胺类等。此外,有时也在这些酸性或碱性的化学试剂中作为成分添加烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐、二辛基磺基琥珀酸酯盐等表面活性剂、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、沸石、乙二胺四乙酸钠等螯合剂等。
上述研磨剂中使用的胶态二氧化硅为球状或大致球状,因此能够通过以往进行的洗涤方法来除去,但最近表明,存在以往的洗涤时不能容易除去的平板状微小粒子。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2001-294420号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明人,通过扫描型电子显微镜观察,确认了该平板状微小粒子为一边的长度为0.2μm~4.0μm、厚度1nm~100nm的平板状粒子,而且认为该平板状微小粒子来源于作为研磨剂的原料而使用的硅溶胶。
通过超滤而使1nm以上大小的粒子不存在的专利文献1记载的方法,过滤速度显著慢,在大量生产时不适合。
本发明的目的是提供制造减少了这样的一边的长度为0.2~4.0μm、厚度为1~100nm的平板状微小粒子的存在量的硅溶胶的方法,因此,本发明的课题是提供,通过阳离子交换从作为硅溶胶的原料的碱金属硅酸盐水溶液中除去碱金属成分而获得时的活性硅酸液,使其含有的平板状微小粒子的存在量减少的方法,特别是适合大量生产的方法。
用于解决课题的方法
本发明人等进行了深入研究,结果发现,通过阳离子交换从碱金属硅酸盐水溶液中除去碱金属成分而获得的活性硅酸液在特定的条件下进行过滤,从而解决课题的方法。
即,作为第1观点,是一种满足以下条件(1)的被纯化了的活性硅酸液的制造方法,条件(1):按照下述测定方法A计测的一边的长度为0.2~4.0μm、厚度为1~100nm的平板状微小粒子的存在量为0%~30%。
测定方法A是下述方法:用扫描型电子显微镜将使二氧化硅浓度4质量%且25℃的被观察液30ml通过了的绝对孔径0.4μm的膜型过滤器(过滤面积4.90cm2)放大至5000倍进行观察,此时将纵15μm、横20μm的长方形观察区域作为1个视场,将在该1个视场内存在1个以上上述平板状微小粒子时计数为1,而且对视场区域彼此不重叠的总共100个视场都确定该计数的有无,将所得的计数的总数作为该平板状微小粒子的存在量(%),
所述制造方法的特征在于,通过阳离子交换从二氧化硅浓度调整至0.5质量%~10.0质量%的碱金属硅酸盐水溶液中除去碱金属成分而调制活性硅酸液,将该活性硅酸液用1次粒径1.0μm的粒子的除去率为50%以上的过滤器进行过滤,
作为第2观点,是第1观点所述的被纯化了的活性硅酸液的制造方法,上述除去率为60%以上,
作为第3观点,是第1观点所述的被纯化了的活性硅酸液的制造方法,上述除去率为70%以上。
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