[发明专利]聚醚多元醇的制备方法有效
申请号: | 201280045342.4 | 申请日: | 2012-07-17 |
公开(公告)号: | CN103797046A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | T.E.米勒;C.居特勒;M.沃哈克;J.霍夫曼;M.A.苏布哈尼;M.科塞曼斯;W.莱特纳 | 申请(专利权)人: | 拜耳知识产权有限责任公司 |
主分类号: | C08G64/34 | 分类号: | C08G64/34;C08G65/26 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 石克虎;林森 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多元 制备 方法 | ||
1.由一种或多种H-官能起始物化合物、一种或多种环氧烷和二氧化碳在双金属氰化物催化剂存在下制备聚醚碳酸酯多元醇的方法,其中
(α) 首先将H-官能起始物或至少两种H-官能起始物的混合物引入反应器中,
(β) 为了活化,将部分量(基于步骤(β)和(γ)中所用的环氧烷量的总量计)的一种或多种环氧烷添加到由步骤(α)得到的混合物中,其中步骤(β)也可以进行数次以便活化,
(γ) 将一种或多种环氧烷和二氧化碳连续计量加入到由步骤(β)得到的混合物中(“共聚”),其中用于共聚的环氧烷与步骤(β)中所用的环氧烷相同或不同,
其特征在于在步骤(γ)中,如下将二氧化碳导入所述混合物中:
(i) 从底部向反应器中的反应混合物中供气,
(ii) 使用空心轴搅拌器,
(iii) 结合(i)和(ii)的计量加入,和/或
(iv) 经由液体表面通过使用多级设计的搅拌装置供气。
2.根据权利要求1的方法,其中在步骤(β)中,在惰性气体-二氧化碳-混合物气氛下或在二氧化碳气氛下进行所述部分量的一种或多种环氧烷的添加。
3.根据权利要求1或2的方法,其中步骤(α)的特征在于
(α) (α1) 首先将DMC催化剂和一种或多种H-官能起始物化合物引入反应器中,
(α2) 在50至200℃的温度下将惰性气体、惰性气体-二氧化碳-混合物或二氧化碳导入通过该反应器并同时通过除去惰性气体或二氧化碳在该反应器中建立10毫巴至800毫巴的减压(绝对)。
4.根据权利要求1至3之一的方法,其中步骤(β)在50至200℃的温度下进行。
5.根据权利要求1至4之一的方法,其中步骤(β)中所用的一种或多种环氧烷的量为0.1至25.0重量%(基于步骤(α)中所用的起始物化合物的量计)。
6.根据权利要求1至5之一的方法,其中在步骤(α)中
(α1) 首先将H-官能起始物化合物或至少两种H-官能起始物化合物的混合物引入反应器中并且
(α2) 在50至200℃的温度下将惰性气体、惰性气体-二氧化碳-混合物或二氧化碳导入由DMC催化剂和一种或多种H-官能起始物化合物产生的混合物中,并同时通过除去惰性气体或二氧化碳建立10毫巴至800毫巴的减压(绝对),
其中,在步骤(α1)中或随后立即在步骤(α2)中将双金属氰化物催化剂添加到H-官能起始物物质或至少两种H-官能起始物物质的混合物中。
7.根据权利要求2至6之一的方法,其中使用氩气和/或氮气作为惰性气体。
8.根据权利要求1至7之一的方法,其中在步骤(β)和/或(γ)中,通过经由导入管、经由供气环或经由导入管或供气环与气体分散搅拌器的组合从底部向反应器中的反应混合物中供气,将二氧化碳导入所述混合物中。
9.根据权利要求8的方法,其中在气体分散搅拌器的上方,在搅拌轴上布置一个或多个搅拌级。
10.根据权利要求1至7之一的方法,其中在步骤(β)和/或(γ)中,通过管式搅拌器或具有空心叶片的斜叶涡轮机将二氧化碳导入所述混合物中。
11.根据权利要求1至10之一的方法,其中所用H-官能起始物物质选自醇、胺、硫醇、氨基醇、硫代醇、羟基酯、聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚酯醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚醚碳酸酯多元醇、聚乙烯亚胺、聚醚胺、聚四氢呋喃类、聚醚硫醇、聚丙烯酸酯多元醇、蓖麻油、蓖麻油酸的单-或二-甘油酯、脂肪酸的单甘油酯、脂肪酸的化学改性的单-、二-和/或三-甘油酯和每分子含有平均至少2个OH-基团的C1-C24-烷基脂肪酸酯中的至少一种。
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