[发明专利]干燥/脱气装置以及由聚酯熔体直接生产模塑制品的装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对聚酯颗粒进行干燥或脱气的干燥/脱气装置，其具有聚酯颗粒的温度控制区、冷却区、入口和出口，另外还具有可用于移除热聚酯颗粒的单独移除设备。此外，本发明涉及一种由聚酯熔体直接生产模塑制品的装置，该装置包括本发明的干燥/脱气装置。此外，本发明描述了由聚酯生产模塑制品的方法。

背景技术

在US4,064,112中，对特性粘度大于0.7dl/g的熔体在缩合过程的早期出现的热损伤进行了说明。出于这个原因，目前广泛使用的是在轴式反应器中在约220℃于惰性气体流中进行的固相后缩合（postcondensation）的方法。它还描述了如何将来自造粒过程的残留水或由吸湿性聚酯吸收的水除去。为此，在固相后缩合之前实施干燥。此外，它描述了在加热过程中产生的粘附必须通过结晶过程中的运动而加以避免。US4,064,112还描述了在固相后缩合中除去高挥发性副产物（脱醛（dealdehydisation））。

在EP1608696中，对潜热结晶进行了说明。在此方法的情况下，颗粒仅在用搅拌型离心机除去冷却水后才会冷却，颗粒芯中残留的固有热可直接用于结晶。其目标是避免与连接在搅拌型离心机之后的振动通道粘附。该方法用于取得一种可用于进一步处理的结晶度。后来表明，即使没有振动床，也不会发生粘附（参见专利说明书DE10349016，及随后提交的尚未审查的德国申请DE102006013062）。

在对过程强化的另一步骤中，WO2006/06030提出了一种方法，在该方法中，高特性粘度是在熔体缩聚中实现的，通过熟练的过程管理可实现较小的乙醛含量。因此，瓶状颗粒（bottle granulate）能首次不需要固相后缩合以工业规模生产。对于这种所谓的“熔体到树脂”方法使用了潜热造粒。首次将残留在颗粒中的固有热和所生成的结晶热直接用于通过用空气在175℃热处理来降低乙醛含量。粘度增加不是所希望的。

在US7,674,878中，对潜热造粒方法进行了说明，在该方法中，可获得非粘合性颗粒，用于通过骤冷（shock cooling）在可控温度水平进行进一步处理。

在上述方法中必须避免在搅拌离心后粘性由于水分而减小。WO2009/027064中着重描述了进一步的发展结果。其中，提出了一种改进的搅拌式离心机，区别在于颗粒-水的混合物切向进入（tangential entry）该搅拌式离心机。搅拌离心机的直径朝向顶部加宽。在下部进行主要的脱水后，残余的水随着直径的增加而被离心除去。通过中部送入的空气而辅助去除蒸气。此外，在颗粒出口处和在下面的筒仓（silo）中，逆流引入干燥空气，以避免水分夹带进入进一步热处理（脱醛）。因此可以大大避免粘度由于水解而减小。

在US5,292,865中，描述了包括熔体缩聚和脱醛的方法的基本要素。着重描述了在170-185℃用干空气处理和由此产生的粘度增加，处理时间为10-12小时。另外，描述了潜热结晶方法，在该方法中，不会发生其他结晶方法中存在的粘附问题。但是，在该专利中没有对温控型潜热结晶的描述，该温控型潜热结晶对工业应用至关重要并且即使对于进行脱醛的较小颗粒也具有最佳操作窗（operating window）。根据该方法，颗粒必须以极复杂的方式干燥，以使所发生的粘度的增加超过由于水解而产生的粘度降低。

在US2007/0248778A1中，描述了用于生产PET粒料以及另外地用于生产PET预成型制品（preform）和PET瓶的方法，该方法的区别在于，在干燥粒料和生产预成型制品的方法步骤中粘度的降低较小。

在未经审查的德国申请DE102004015515A1中，在结晶度、聚酯粒料剖面的晶体球粒的粒径分布、聚酯粒料的熔化能方面，描述了聚酯的潜热结晶和聚酯粒料的具体性能。由此描述了三个变量：

·将颗粒生产中的粒料转移到固相后缩合反应器，不需要添加剂（additivation），不需要冷却；

·将粒料在氮气气氛下转移到脱醛步骤中，不需要添加剂；

·转移聚合物熔体，需要添加剂以减少乙醛含量；并直接进一步加工以形成预成型制品。

在WO2005/035608A2中，提出了聚酯在用链式造粒工艺（strand granulation process）生产PET粒料中的常规缩聚。相对于常规方法，PET粒料被冷却到约70℃，而不是20-30℃。在每种情况下，PET粒料冷却到低于玻璃化转变点（76℃）的温度。对PET粒料进行常规的固相后缩合反应。

各种经济方面的和定性方面的缺点必须归因于所建立的方法：