[发明专利]用于制备阳离子半乳甘露聚糖的方法

说明书

本发明涉及一种新的用于制备阳离子半乳甘露聚糖的方法，并且特别地涉及阳离子瓜尔胶。

半乳甘露聚糖为主要由半乳糖单元和甘露糖单元组成的多糖，其中，所述甘露糖单元通过1-4-β糖苷键连接，并且半乳糖单元通过1-6-α键连接到甘露糖单元。所述半乳糖单元或甘露糖单元（糖单元）的每个环带有3个游离的可用于化学反应的羟基。

半乳甘露聚糖是一种存在于种子中的可溶、无热量的植物纤维，其在萌发过程中用作糖储备。它在豆科植物的种子的白蛋白中很丰富，所述豆科植物例如豆科瓜尔豆（Cyamopsis tetragonoloba）（瓜尔胶），塔拉（Caesalpinia spinosa）（塔拉胶）和长角豆（Ceratonia siliqua）（刺槐豆胶）。

改性的天然半乳甘露聚糖基本上以粉末（膳食）的形式用于各种领域，例如在石油、纺织、食品、制药和化妆品领域，在造纸工业中，或者选择地在炸药或水处理中。天然半乳甘露聚糖已经特别用于造纸中很多年，以提高纸张的强度。

为了改善半乳甘露聚糖的性质，特别地可能改性半乳甘露聚糖以使它们阳离子化。

因此，专利US4940784描述了用于半乳甘露聚糖的干阳离子化的方法，该方法包括在碱性介质中的水和细的疏水性二氧化硅的存在下，半乳甘露聚糖与亚烷基环氧化物反应。该方法使得可能省去了干燥步骤。然而，使用二氧化硅然后生成的产物的分散体在水中是混浊的。最后，这种现有技术的方法仅设法实现在储藏后测试最终产品以及以下定义的低的选择性，即低于50％。

本发明的目的是提供一种改进的用于制备阳离子半乳甘露聚糖的方法，该方法能够提供以下一种或多种改进：

-选择性高，选择性特别是高于或等于50％，特别是高于或等于60％，例如高于或等于70％，例如高于或等于80％；和/或

-令人满意的水分含量，特别是在干燥步骤之后水分含量少于或等于10％，例如少于或等于7％，例如少于或等于5％；和/或

-导致生产的最终产品为水性分散体清晰的粉末形式；和/或

-使用更经济和/或更生态，尤其是在工业规模上，

而在同一时间，导致阳离子半乳甘露聚糖具有可与从现有技术的方法获得的半乳甘露聚糖相比较的性质，特别是聚硅氧烷的粘度和/或沉积方面的改性。

因此，本发明涉及一种用于制备阳离子半乳甘露聚糖的方法，该方法包括以下步骤：

a）半乳甘露聚糖与碱性剂浸渍的步骤；

b）在步骤a）后形成的混合物与阳离子剂浸渍的步骤；以及

c）干燥步骤b）后形成的混合物的步骤。

步骤a）和b）在适合于获得良好的浸渍条件的条件下进行。

在本发明的内容中，浸渍条件使得浸渍是均匀的，即每个半乳甘露聚糖颗粒接收基本上相同量的碱性剂（步骤a）和阳离子剂（步骤b）。

这些浸渍步骤进行足够的时间以使得碱性剂和阳离子剂在该半乳甘露聚糖中变得尽可能均匀地分布。

根据本发明的方法可以连续或分批进行。

根据一种实施方式，本发明的方法连续进行。

在本发明的方法的内容中，所述半乳甘露聚糖可以是粉末形式或裂片（splits）形式。

术语“半乳甘露聚糖裂片”表示半乳甘露聚糖的特定形式。该形式对应于所述半乳甘露聚糖源自的植物的胚乳。它由3-4毫米尺寸的固体半乳甘露聚糖对象组成。

在本发明的内容中，当半乳甘露聚糖颗粒为裂片形式时，浸渍是更有效的。在这种情况下，碱性剂和阳离子剂比在粉末情况下吸收更慢，并且因此，在颗粒之间分布更好。碱性剂和阳离子剂的分布因此而改善，并且甚至更均匀。

在一个特定的实施方式中，即以裂片形式使用半乳甘露聚糖，从而使得浸渍特别有效且均匀。

根据一种实施方式，在本发明的方法后获得的所述阳离子半乳甘露聚糖具有阳离子取代度DS_cat的范围为0.1-0.3。

为了本发明的目的，术语“阳离子取代度DS_cat”是指每摩尔半乳甘露聚糖单元的阳离子基团的平均摩尔数。该阳离子取代度可以通过¹H NMR（溶剂：D₂O或DMSO）测定。

根据一种实施方式，本发明的方法有利地使得能够实现在干燥步骤c）后测得的选择性高于或等于50％，特别是高于或等于60％，例如高于或等于70％，或者甚至高于或等于80％。

为了本发明的目的，术语阳离子化过程的“选择性”是指接枝到最终产品的阳离子基团的数量和引入到反应介质中的阳离子基团的数量之间的比率。