[发明专利]气凝胶、煅烧和结晶制品以及制备它们的方法

权利要求书

1.一种块状气凝胶，所述块状气凝胶包含有机材料和结晶金属氧化物颗粒，其中所述结晶金属氧化物颗粒以所述块状气凝胶的总体积计在3至20体积%的范围内，其中至少70摩尔%的所述结晶金属氧化物为ZrO₂。

2.根据权利要求1所述的块状气凝胶，其中所述结晶金属氧化物颗粒具有1至15摩尔%范围内的为Y₂O₃的所述结晶金属氧化物。

3.根据权利要求1或2中任一项所述的块状气凝胶，其中所述结晶金属氧化物颗粒包含第一多个颗粒和第二多个不同颗粒。

4.一种制备无裂缝煅烧的金属氧化物制品的方法，所述制品具有至少5mm的x、y和z维度，30至95%理论密度范围内的密度，以及10nm至100nm范围内的平均相连孔尺寸，其中至少70摩尔%的所述金属氧化物为结晶ZrO₂，并且其中所述结晶ZrO₂具有小于100nm的平均晶粒尺寸，所述方法包括将根据权利要求1至3中任一项所述的块状气凝胶在至少一个温度下加热一段时间，所述加热足以提供所述无裂缝煅烧的金属氧化物制品。

5.根据权利要求4所述的方法，所述方法还包括化学处理所述煅烧的金属氧化物制品以移除挥发性离子。

6.一种制备包含有机材料和结晶金属氧化物颗粒的气凝胶的方法，其中所述结晶金属氧化物颗粒以所述气凝胶的总体积计在3至20体积%的范围内，其中至少70摩尔%的所述结晶金属氧化物为ZrO₂，所述方法包括：

提供第一氧化锆溶胶，所述第一氧化锆溶胶包含具有不大于50纳米平均原生粒度的结晶金属氧化物颗粒，其中至少70摩尔%的所述结晶金属氧化物为ZrO₂；

任选地，浓缩所述第一氧化锆溶胶以提供浓缩的氧化锆溶胶；

将自由基反应性表面改性剂加入到所述氧化锆溶胶中以提供可自由基聚合的表面改性的氧化锆溶胶；

将自由基引发剂加入到所述可自由基聚合的表面改性的氧化锆溶胶中；

在至少一个温度下加热一段时间以形成凝胶，所述加热足以使所述自由基表面改性的氧化锆溶胶聚合，所述自由基表面改性的氧化锆溶胶包含所述自由基引发剂；

任选地，如果存在水，则经由醇交换从所述凝胶中移除水以提供至少部分脱水的凝胶；以及

如果存在醇，则经由超临界提取从所述凝胶中提取醇以提供所述气凝胶。

7.一种无裂缝煅烧的金属氧化物制品，所述制品具有至少5mm的x、y和z维度，30至95%理论密度范围内的密度，以及10nm至100nm范围内的平均相连孔尺寸，其中至少70摩尔%的所述金属氧化物为结晶ZrO₂，并且其中所述结晶ZrO₂具有小于100nm的平均晶粒尺寸。

8.根据权利要求7所述的无裂缝煅烧的金属氧化物，其中所述结晶金属氧化物包含1至15摩尔%范围内的为Y₂O₃的所述结晶金属氧化物。

9.一种制备无裂缝结晶金属氧化物制品的方法，所述制品具有至少3mm的x、y和z维度，以及至少98.5%理论密度的密度，其中至少70摩尔%的所述结晶金属氧化物为ZrO₂，并且其中所述ZrO₂具有小于400纳米的平均晶粒尺寸，所述方法包括将权利要求6至8中任一项的无裂缝煅烧的金属氧化物制品在至少一个温度下加热一段时间，所述加热足以提供所述无裂缝结晶金属氧化物制品。

10.一种无裂缝结晶金属氧化物制品，所述制品具有至少3mm的x、y和z维度，以及至少98.5%理论密度的密度，其中至少70摩尔%的所述结晶金属氧化物为ZrO₂，并且其中所述ZrO₂具有75纳米至400纳米范围内的平均晶粒尺寸。

11.根据权利要求10所述的无裂缝结晶金属氧化物制品，其中所述无裂缝结晶金属氧化物制品为牙科制品。

12.根据权利要求10所述的无裂缝结晶金属氧化物制品，其中所述无裂缝结晶金属氧化物制品为矫正器具。