[发明专利]由碳水化合物制备5-羟甲基糠醛的方法有效
申请号: | 201280050547.1 | 申请日: | 2012-09-24 |
公开(公告)号: | CN103857664A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 张玉根;来林科 | 申请(专利权)人: | 新加坡科技研究局 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 北京英赛嘉华知识产权代理有限责任公司 11204 | 代理人: | 王达佐;安佳宁 |
地址: | 新*** | 国省代码: | 新加坡;SG |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳水化合物 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.用于制备5-羟甲基糠醛的方法,其包括如下步骤:在使碳水化合物脱水的条件下,在醇溶剂中使所述碳水化合物和酸接触,由此形成包含5-羟甲基糠醛的反应产物,所述醇溶剂包含选自仲醇、叔醇、芳基醇及其组合的醇。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述醇选自仲醇、叔醇及其组合。
3.如权利要求1或2所述的方法,其中所述碳水化合物为果糖源。
4.如权利要求3所述的方法,其中所述果糖源为粗制果糖、纯化的果糖、包含果糖的生物质、玉米糖浆、蔗糖和多聚果糖。
5.如权利要求2或3所述的方法,其中使所述碳水化合物脱水的条件包括在高于23℃的温度下在所述醇溶剂中使所述碳水化合物和酸接触。
6.如权利要求5所述的方法,其中所述温度为约60℃至约140℃。
7.如权利要求2或6所述的方法,其中所述酸选自卤化氢、硫酸、硫酸氢盐、烷基磺酸、芳基磺酸、磷酸、磷酸二氢盐、磷酸氢盐、烷基磷酸、芳基磷酸、膦酸和亚磷酸氢盐。
8.如权利要求7所述的方法,其中所述酸为盐酸、烷基磺酸、芳基磺酸或芳基磺酸树脂。
9.如权利要求8所述的方法,其中所述酸以相对于所述碳水化合物的约1:99至约1:9的摩尔比存在。
10.如权利要求2或3所述的方法,其中所述醇溶剂选自异丙醇、叔丁醇、异丁醇、2-戊醇和3-甲基-2-丁醇。
11.如权利要求10所述的方法,其中所述醇溶剂为异丙醇或叔丁醇。
12.如权利要求11所述的方法,其中所述醇溶剂包含至少80%的以体积计的醇。
13.如权利要求11所述的方法,其中所述醇溶剂包含至少90%的以体积计的醇。
14.如前述权利要求中任一权利要求所述的方法,其中所述接触步骤发生约1小时至约8小时。
15.如权利要求2所述的方法,其还包括如下步骤:过滤所述包含5-羟甲基糠醛的反应产物由此形成滤液,收集所述滤液和通过蒸发从所述滤液中去除所述醇溶剂,由此形成粗5-羟甲基糠醛。
16.如权利要求15所述的方法,其中通过蒸发从所述滤液中去除所述酸。
17.如权利要求15或16所述的方法,其还包括使用蒸馏方法纯化所述粗5-羟甲基糠醛由此形成纯化的5-羟甲基糠醛的步骤。
18.如权利要求1-17中任一权利要求所述的方法,其中在醇溶剂中在使所述碳水化合物和所述酸接触的步骤中存在以体积计的小于10%的水。
19.如权利要求1-18中任一权利要求所述的方法,其中所述方法包括如下步骤:在约60℃至约140℃的温度下,在包含至少80%的以体积计的选自异丙醇和叔丁醇及其组合的醇的醇溶剂中,使果糖和盐酸接触约1小时至约3小时,由此形成包含5-羟甲基糠醛的反应产物。
20.如权利要求1-19中任一权利要求所述的方法,其中所述碳水化合物以至少0.4摩尔的浓度存在于所述醇溶剂中。
21.如权利要求1-20中任一权利要求所述的方法,其中在所述包含羟甲基糠醛的反应产物中基本上不存在5-烷氧基甲基糠醛、5-羟甲基糠醛缩醛或5-烷氧基甲基糠醛缩醛。
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