[发明专利]通过熔合来制备无机样品

说明书

技术领域

本发明大体上涉及通过熔合进行的无机样品的制备，且更具体地涉及通过熔合来制备无机样品的改进的方法和系统。

背景技术

在已知的用于分析的无机样品的现有制备工艺中，将具有粉末状形式的样品(地质学的、矿物学的或某些无机材料)与被称为助熔剂的粉末状试剂混合。混合物被放置于铂-金合金坩埚中，并且被加热至略高于1000℃的温度。在该温度下，助熔剂将在几分钟内熔化，并溶解样品中存在的氧化物，进而产生均匀的混合物。之后，将这种熔化的混合物灌注到由与坩埚相同的合金制成的模具中。在冷却后，模具中的材料将固化，进而生成可被分析的玻璃状盘。

这种工艺至少表现出如下缺陷：

·在某些情况下，该过程将花费非常长的时间；

·坩埚和模具由于由贵重金属制成而导致它们的成本很高；

·对于某些样品，熔化材料非常粘稠，并且使玻璃状盘破损；

·熔体粘性也可导致模具的快速劣化；

·模具的表面必须完全平坦并尽可能的光滑，否则将会出现分析误差；

·需要再次抛光模具表面来保持这种光滑性；

·由于与坩埚融合的风险而不能制备包含铂或金(或其他贵重金属)的样品。

发明内容

广义地说，本发明的目的在于提供用于制备无机样品的方法和系统，该方法和系统克服了现有方法的一个以上的缺陷。特别期望的是，该方法和系统使用方便且使用可靠，并且有利地是与现有方法相比应当实现成本节约。

根据本发明的一方面，确保了用于混合物的光滑接收表面，并且通过在诸如液态金之类的惰性熔化金属表面上灌注均匀的混合物，使再次抛光表面的工作量最小化。

根据本发明的另一方面，通过在加热室中预熔助熔剂并将其与处于液体状态的样品混合来提高该方法的速率。还期望地是，通过使用通常用于冷却且具有大体上高于空气的热容的液体来冷却玻璃状盘，从而提高该方法的速率。优选的液体包括水和液化气体，其中这些液化气体在从它们的存储形态被减压为大气压强时是非常冰冷的。

根据本发明的另一方面，通过不使用由贵重金属(比如，铂-金合金，下文也称为“铂器皿”)制成的坩埚，而代之以由玻璃状石墨(下文也称为“石墨器皿”)制成的坩埚，可实现成本节约。但是，由于在氧气存在时石墨在高温下快速地劣化，因此，该过程必须在惰性气体环境中进行，优选地在含有氮气、氩气或氖气或其组合的气体环境中进行。

附图说明

参照附图，可根据本发明的当前优选的但仅为示例性的实施例来更全面地理解本发明的前述简要说明以及其它目的、特征和优点。其中，作为用于体现本发明的唯一附图的图1是用于通过熔合来制备无机样品的系统的示意图。

具体实施方式

根据本发明的通过融合进行的无机样品的制备包括对包含经过精细研磨的硼酸锂助熔剂和样品本身的混合物的坩埚进行加热。通常，执行该过程的实验室人员还将加入卤素化合物以方便移除最终产品。硼酸锂溶解样品，且可通过搅拌坩埚来增进该溶解。在完全反应后，将得到的热溶液灌注到板状模具中，并将其冷却，以生成可随后在元素分析仪中方便地使用的玻璃状盘。

图1为本发明的用于通过熔合来制备无机样品的系统10的示意图。所有的过程在主外壳12内进行，其中主外壳12优选地是气密性的。从下方持续对外壳12填充诸如氮气、氩气或氖气之类的惰性气体，选择上述气体以在即使在非常高的温度下也能抑制氧化反应以及其他反应。该气体的主要用途是避免外壳内部的诸如坩埚14和模具16等组件的氧化，这将在下文中进行进一步讨论。

将新鲜的惰性气体输送到用于将样品添加到主外壳12中的输入框格18以及用于将完成后的样品从主外壳12中取回的输出框格20内。为了使气体的损失最小化，输入框格18和输出框格20设计有允许气体流入主外壳12但不可从主外壳12流出的门。可经由主外壳12顶部的排气装置22将聚集在主外壳12中的任何过量气体排出，优选地排出至现有的排风柜管道系统(未示出)。