[发明专利]通过蒸馏回收双-三羟甲基丙烷的方法有效
申请号: | 201280055335.2 | 申请日: | 2012-10-24 |
公开(公告)号: | CN104024200A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 圭多·D·弗雷;诺曼·诺沃提尼;库·查拉斯基;海因茨·施特鲁茨 | 申请(专利权)人: | Oxea有限责任公司 |
主分类号: | C07C41/42 | 分类号: | C07C41/42;C07C41/44;C07C43/13 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 谢顺星;刘成春 |
地址: | 德国奥*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 蒸馏 回收 甲基 丙烷 方法 | ||
1.从含双三羟甲基丙烷的溶液获得双三羟甲基丙烷的蒸馏方法,其特征在于:
(a)在第一蒸馏单元中,将所述含双三羟甲基丙烷的溶液分离成第一顶部馏分和底部馏分,所述顶部馏分包含沸点低于双三羟甲基丙烷的低沸化合物;
(b)将步骤(a)后所得的所述底部馏分导入具有至少5层理论塔板的第二蒸馏单元内,脱去第二顶部馏分,其包含沸点低于双三羟甲基丙烷的中沸化合物,并取出底部馏分;
(c)将步骤(b)后获得所述底部馏分导入具有至少4层理论塔板的第三蒸馏单元内,在其中获得作为第三顶部馏分的双三羟甲基丙烷,并除去作为底部馏分的高沸物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第二蒸馏单元具有至少8层理论塔板。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,将所述第二蒸馏单元配置为带有塔附件的薄膜蒸发器。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,将所述塔附件配置为具有松散填料的塔或具有规整填料的塔。
5.根据权利要求1-4中一项或多项所述的方法,其特征在于,在210-280℃的温度和2-10hPa的压力下操作所述第二蒸馏单元。
6.根据权利要求1-5中一项或多项所述的方法,其特征在于,以2-60秒的滞留时间操作所述第二蒸馏单元。
7.根据权利要求1-6中一项或多项所述的方法,其特征在于,所述第三蒸馏单元具有4-20层理论塔板。
8.根据权利要求1-7中一项或多项所述的方法,其特征在于,将所述第三蒸馏单元配置为带有塔附件的薄膜蒸发器。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,将所述塔附件配置为具有松散填料的塔或具有规整填料的塔。
10.根据权利要求1-9中一项或多项所述的方法,其特征在于,在240-280℃的温度和在0.2-5hPa的压力下操作所述第三蒸馏单元。
11.根据权利要求1-10中一项或多项所述的方法,其特征在于,所述第三蒸馏单元中顶部馏分的滞留时间为1-30秒。
12.根据权利要求1-11中一项或多项所述的方法,其特征在于,使用双三羟甲基丙烷在极性溶剂中的溶液。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述第一蒸馏单元底部馏分中的极性溶剂含量高达所述底部馏分的5000ppm重量。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述第一蒸馏单元底部馏分中的极性溶剂含量高达底部馏分的1000ppm重量,尤其是高达500ppm重量。
15.根据权利要求12-14中一项或多项所述的方法,其特征在于,所用的所述极性溶剂为C1-C5脂肪醇、C2-C10二烷基醚或水。
16.根据权利要求12-15中一项或多项所述的方法,其特征在于,所述含双三羟甲基丙烷的溶液由制备三羟甲基丙烷的残余物同时加水制得。
17.根据权利要求1-16中一项或多项所述的方法,其特征在于,将含双三羟甲基丙烷且已用离子交换剂处理过的溶液用于蒸馏方法中,以获得双三羟甲基丙烷。
18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,所述离子交换剂的处理是兼用碱性和酸性离子交换剂按任意顺序实现。
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