[发明专利]气液接触提取方法以及装置

说明书

技术领域

本发明涉及在使用气相色谱仪(下面也有称为“GC”的情况。)或气相色谱质量分析计(下面也有称为“GC/MS”的情况。)进行的液体中的溶存物质(下面称为“分析物种”。)的分析中，有效地对分析物种进行气液提取的方法以及装置。

背景技术

在由GC或GCMS进行的分析中，作为利用气液提取操作的分析手法，有吹扫捕集(下面有称为“P&T”的情况。)法和顶空(下面有称为“HS”的情况。)法。这些是厚生劳动省所管辖的自来水法记载的分析手法。

(1)P&T法和其问题点

P&T法是通过向溶液通入溶解度小的气体，使溶存在溶液中的分析物种强制性地提取至气相，使提取的分析物种暂时保持在吸附剂，由此，使分析物种浓缩的方法。此后，将吸附剂急速加热，通过加热使分析物种从吸附材解吸，将分析物种导入GC的分析柱。

针对P&T法中的来自水中的分析物种的提取，理想状态下的吹扫效率R能够由式1求出。

(式1)

[数1]

R=mam0=1-exp[-F·tK·VL+VG]]]>

在上述式1中，F是吹扫气体流量，t是吹扫时间，K是分配系数，VＬ是试料的体积，V_G是容器的气相体积，m₀是原来的溶液中的分析物种的量，m_a是出现在气相的分析物种的量。

要使得分配系数越大而越提高回收率，必须增多吹扫总流量。虽然是由吸附剂保留吹扫气体中的分析物种的过程，但是，所使用的吸附剂根据每个分析物种而存在穿透容量(漏出点容量)，因此，有必要考虑吹扫气体的总流量。

从式1能够理解，增加吹扫气体流量，减小分配系数K，减少试料的体积，减小吹扫容器的气相部分，据此，吹扫效率增加。

P&T法的问题点

1)分配系数大的水溶性成分的回收率

在P&T法中，即使增加吹扫总流量，也主要回收共存在水中的分配系数小的非极性成分，难以提高分配系数K大的水溶性成分的回收率。

自来水中的霉味成分其阈值被认为是1ppt。也就是说，即使在1ml自来水中存在1pg的分析物种，也作为霉味被人认识。次氯酸杀菌的残留物和由苯酚类产生的三氯茴香醚的嗅觉阈值被认为是0.03ppt。另一方面，GC/MS的测定灵敏度没有达到人的感觉。虽然也依靠测定对象外的夹杂物等的量，但是，若不将几pg的分析物种导入GC的分离柱，并到达质量分析部，则不能检测分析物种。

在上述的P&T法以及HS法的测定法中，推荐在分析中使用20ml的试料水(若使霉味成分浓度为1ppt，则相当于20pg)。

在试料提取温度为40℃时，苯能够通过吹扫气体的总流量800ml回收100％，但是，2-MIB只能回收21.8％，Geosmin只能回收21.4％。另外，即使以提高分配系数大的分析物种的回收率为目的增加了吹扫气体的总流量，若不考虑吸附剂的穿透容量，则分析物种穿透。也就是说，吹扫气体的总流量因所使用的吸附剂而存在上限(表1)。

[表1]

试料量20mL容器的空间体积20mL时的提取效率

扫气流量20ml/min

2)因吹扫流速的增加而造成的问题的产生