[发明专利]根据灰料法制造合成石英玻璃的方法

说明书

本发明涉及制造合成石英玻璃的方法，其包括方法步骤：

(A) 提供液体SiO₂原料，其具有多于60重量%的聚烷基硅氧烷D4，

(B) 将液体SiO₂原料(105)汽化成气态SiO₂原料蒸气(107)，

(C) 将SiO₂原料蒸气(107)转化成SiO₂颗粒，

(D) 使所述SiO₂颗粒沉积在沉积面(160)上，形成SiO₂灰料体(200)，

(E) 使SiO₂灰料体玻璃化，形成合成石英玻璃。

现有技术

为了制造用于商业用途的合成石英玻璃，在CVD法（化学气相沉积）中由含硅原料通过水解和/或氧化制造SiO₂颗粒并使所述颗粒沉积在载体上。在此可以区分为外沉积法和内沉积法。在外沉积法中，将SiO₂颗粒施加到旋转载体的外侧。在此可提到的实例是所谓的OVD法（外气相沉积法）、VAD法（气相轴向沉积）或PECVD法（等离子体增强的化学气相沉积）。内沉积法的最广为人知的实例是MCVD法（改进的化学气相沉积），其中使SiO₂颗粒沉积在外部加热的管的内壁上。

在载体表面区域中的足够高的温度下，SiO₂颗粒直接玻璃化（“直接玻璃化”）。其实例是US 5,043,002中所述的“晶锭（Boule）生产”。SiO₂颗粒在此借助从上方安装在旋转模具中的沉积燃烧器沉积，并直接玻璃化，由此在所述模具中从下向上垂直形成石英玻璃体（“晶锭”）。

相反，在所谓的“灰料法”中，SiO₂颗粒沉积过程中的温度如此低，以致获得多孔灰料层，其在单独的方法步骤中烧结成透明石英玻璃。其实例是从DE 10 2007 024 725 A1中获知的OVD法，其中向沉积燃烧器进给氢和氧形式的燃烧气体以及含硅的原料化合物，其在归入沉积燃烧器的燃烧器火焰中转化成SiO₂颗粒，沉积燃烧器沿围绕其纵轴旋转的载体可逆运动，逐层沉积所述颗粒，形成SiO2坯。

直接玻璃化和灰料法最终都产生致密透明的高纯度合成石英玻璃。

由于SiO₂颗粒的逐层沉积，层结构的形成是所述生产方法固有的。这些会作为所谓的波筋被注意到，其意味着相邻层之间的折射率差异。原则上，可以区分为具有同心层结构的圆柱形SiO₂坯和具有轴向层结构的圆柱形SiO₂坯。在OVD法中，例如，通过在围绕其纵轴旋转的载体的圆柱外表面上逐层沉积SiO₂颗粒，产生具有基本上同心于该坯的纵轴延伸的螺纹状层的层结构。相比之下，在圆盘状旋转载体上通过轴向沉积沿该圆柱体的纵轴方向形成SiO₂实心圆柱体的VAD法中，通常获得螺旋状层结构，其具有垂直于该圆柱体的纵轴延伸的轴向连续层。

在用于显微光刻法中或用于通信工程中的光学部件的合成石英玻璃中，对折射率的均一性具有高要求。因此，为了消除石英玻璃圆柱体中的层提出了多步变形法，例如在DE 42 04 406 A1和EP 673 888 A1中描述了通过软化的石英玻璃料的多维压缩和拉伸，均化带有波筋的石英玻璃体的无工具法。这些方法是有效但耗时和成本密集的。

过去，四氯化硅（SiCl₄）证实可用作含硅原料。SiCl₄和其它含氯物质在低于100℃的适中温度下已表现出高蒸气压，以致可能的杂质留在液相中并有利于制造高纯灰料体。另一方面，在SiCl₄和其它含氯原料的反应过程中形成在废气洗涤和清除时造成高成本的盐酸。

因此，在石英玻璃生产中已经测试了多种无氯原料。可提及单硅烷、烷氧基硅烷和硅氧烷作为实例。例如从EP 463 045 A1中获知的聚烷基硅氧烷（也简称为“硅氧烷”）构成特别令人感兴趣的一类无氯原料。该硅氧烷物质类可细分为开链聚烷基硅氧烷和闭链聚烷基硅氧烷。该聚烷基硅氧烷具有通用总式Si_pO_p(R)_2P，其中P是 > 2的整数。残基“R”是烷基，在最简单的情况中是甲基。