[发明专利]中孔二氧化钛纳米颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201280062004.1 | 申请日: | 2012-11-15 |
公开(公告)号: | CN103998379A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | G·付;M·瓦特森 | 申请(专利权)人: | 水晶美国股份公司 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047;B82B1/00;B82B3/00 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 柳冀 |
地址: | 美国*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中孔二 氧化 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.形式为大致均匀的纳米颗粒球体的钛氧化物,该球体尺寸为20nm至100nm,其中各颗粒包含中孔尺寸范围内的大致均匀的孔,该孔具有以约2nm至约12nm之间的值为中心的均匀的孔尺寸分布和以约15nm至约80nm之间的值为中心的颗粒内孔尺寸分布。
2.根据权利要求1所述的形式为大致均匀的纳米颗粒球体的钛氧化物,该球体尺寸为50nm,颗粒内中孔以约6nm为中心,颗粒间中孔以约35nm为中心。
3.根据权利要求1或2所述的形式为大致均匀的纳米颗粒球体的钛氧化物,其中该钛为至少95%锐钛矿相并且微晶尺寸在约4nm至约12nm的范围内。
4.包含多个根据权利要求1、2或3所述的纳米颗粒的钛氧化物产品,其具有分别以2nm至12nm和15nm至80nm为中心的双峰孔尺寸分布,并且具有0.2至0.6cm3/g范围内的孔体积。
5.包含根据权利要求4所述的纳米颗粒的钛氧化物产品,其具有分别以约6nm和约35nm为中心的双峰孔尺寸分布,并且具有约0.6cm3/g的孔体积。
6.用于制备尺寸为20nm至100nm的大致均匀的TiO2纳米颗粒的方法,其中各颗粒包含中孔尺寸范围内的大致均匀的孔,该孔具有以约2nm至约12年之间的值为中心的通常狭窄的孔尺寸分布,该方法包括:
(i)在有机酸存在下,以0.02至0.2的酸与钛摩尔比、0.5至1.5摩尔/升的浓度,形成水溶性钛化合物的水溶液;
(ii)将该水溶液加热至70℃至80℃范围内的温度并将该温度保持1小时至3小时,然后将该水溶液加热至100℃至回流温度范围内的温度并将该温度保持另外2小时至4小时;
(iii)将该溶液冷却至室温或环境温度,并分离反应产物。
7.根据权利要求6所述的方法,其中通过以下分离反应产物:(i)过滤;(ii)洗涤经分离的反应产物以除去反应工序期间生成的盐;和(iii)通过干燥来精制产物由此除去水和有机内含物。
8.根据权利要求7所述的方法,其中精制通过在200℃至500℃范围内的升高的温度在空气流下加热产物来实现。
9.形式为大致均匀的纳米颗粒的钛氧化物,该纳米颗粒尺寸为20nm至100nm,其各颗粒包含大致均匀的中孔,该中孔具有以2nm至12nm之间的值为中心的基本上均匀的孔尺寸分布,该纳米颗粒通过以下来制备:
(i)在有机酸存在下,以0.02至0.2的酸与钛摩尔比、0.5至1.5摩尔/升的浓度,形成水溶性钛化合物的水溶液;
(ii)将该水溶液加热至70℃至80℃范围内的温度并将该温度保持1小时至3小时,然后将该水溶液加热至100℃至回流温度范围内的温度并将该温度保持另外2小时至4小时;
(iii)将该溶液冷却至室温或环境温度,并分离反应产物。
10.根据权利要求9所述的钛氧化物,其中通过以下分离反应产物:(i)过滤;(ii)洗涤经分离的反应产物以除去反应工序期间生成的盐;和(iii)通过干燥来精制产物由此除去水和有机内含物。
11.根据权利要求10所述的钛氧化物,其中精制通过在200℃至500℃范围内的升高的温度在空气流下加热产物来实现。
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