[发明专利]使用惰性溶剂由一氯甲硅烷和氨制备三甲硅烷基胺的方法有效
申请号: | 201280062088.9 | 申请日: | 2012-11-06 |
公开(公告)号: | CN103974958A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | C-F.霍佩;H.劳莱德;C.格茨 | 申请(专利权)人: | 赢创工业集团股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/02 | 分类号: | C07F7/02;B01J8/00;B01J19/00;C01B21/087 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 石克虎;林森 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 使用 惰性 溶剂 一氯甲 硅烷 制备 方法 | ||
1.在液相中制备三甲硅烷基胺的方法,所述方法包括
- 将一氯甲硅烷(A或A')以在溶剂(H)中的溶液的液体形式预先装入反应器(1)中,其中所述溶剂对于一氯甲硅烷、氨和TSA是惰性的并且具有比TSA高的沸点,和
- 将氨(B)以在溶剂(H)中的溶液形式导入所述反应器,
- 在反应器(1)中进行反应,
- 接着将来自反应器(1)的所得产物混合物导入和穿过过滤器单元(2),并从所述产物混合物中分离出固体氯化铵(C),和
- 将来自过滤器单元(2)的滤液导入蒸馏塔(3),
- 在蒸馏塔(3)中将过量的一氯甲硅烷(A')通过塔顶蒸馏出、冷凝和与所述溶剂混合以液体形式输送到反应器(1),和
- 将气体物质(D)通过蒸馏塔(3)的塔顶排出,和
- 将底部产物(E)输送到蒸馏塔(4),
- 在蒸馏塔(4)中将所述产物三甲硅烷基胺(G)通过塔顶蒸馏出并冷凝,和
- 将底部产物(F)输送到蒸馏塔(5),
- 在蒸馏塔(5)中将溶剂(H)通过塔顶蒸馏出、冷凝并回收到反应器原料流(A)、(A')、(B)作为溶剂,和
- 将高沸点物质通过塔底(I)排出。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于:相对于所述组分(B),以摩尔化学计量过量地使用所述组分(A或A')。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于:将所述反应器(1)用组分(A、A')、(B)和作为溶剂的(H)的反应混合物填充到最多99%的反应器体积来进行反应。
4.根据前述权利要求中至少一项的方法,其特征在于:反应器(1)中的所述反应在-60℃至+40℃的温度下进行。
5.根据前述权利要求中至少一项的方法,其特征在于:间歇地或连续地实施所述方法。
6.根据前述权利要求中至少一项的方法,其中所述溶剂(H)是甲苯。
7.用于使至少反应物一卤甲硅烷(A、A')和氨(B)与溶剂(H)在液相中反应形成制备三甲硅烷基胺的产物混合物的装置,包括
- 反应器(1),带有组分(A)、(A')、(B)和作为溶剂的(H)的输料管线和产物混合物的排出口,所述排出口汇入到反应器(1)下游的
- 过滤器单元(2),其一侧装有用于组分(C)的固体排出口和另一侧装有用于输送来自单元(2)的滤液的管线,所述管线导入
- 随后的蒸馏单元,该蒸馏单元由至少三个蒸馏塔(3)、(4)和(5)组成并且所述蒸馏塔(3)装有用于气体料流(D)的塔顶排出口和带有用于冷凝的一氯甲硅烷(A')与溶剂(H)混合后导入反应器(1)的回流管线的塔顶排出口以及用于将来自所述蒸馏塔(3)的底部产物(E)输送到随后的蒸馏塔(4)以获得三甲硅烷基胺(G)的管线以及用于将来自蒸馏塔(4)的底部产物(F)输送到随后的蒸馏塔(5)以回收溶剂(H)和排出底部产物(I)的管线。
8.根据权利要求7的装置,其中所述溶剂(H)是甲苯。
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