[发明专利]制备甲酸的方法

权利要求书

1.一种通过热分离包含甲酸和在1013hPa绝对压力下沸点比甲酸高至少5℃的叔胺(I)的料流而获得甲酸的方法，其中：

(a)通过将叔胺(I)和甲酸源合并而产生具有0.5-5的甲酸与叔胺(I)摩尔比的包含甲酸和叔胺(I)的液体料流；

(b)从获自步骤(a)的液体料流中分离除去其中所含的10-100重量％次级组分；

(c)通过在蒸馏装置中在100-300℃的塔底温度和30-3000hPa的绝对压力下蒸馏从由步骤(b)获得的包含甲酸和叔胺(I)的液体料流中移除甲酸，其中对步骤(a)中所用的叔胺(I)以及上述蒸馏装置中的分离度进行选择，从而在塔底出料中形成两个液相；

(d)将获自步骤(c)中所述蒸馏装置的塔底出料分离成两个液相，其中上层液相具有0-0.5的甲酸与叔胺(I)摩尔比，下层液相具有0.5-4的甲酸与叔胺(I)摩尔比；

(e)将获自步骤(d)的相分离的上层液相再循环至步骤(a)中；和

(f)将获自步骤(d)的相分离的下层液相再循环至步骤(b)和/或(c)中，

其中：

(g)通过在蒸馏装置中在100-300℃的塔底温度和1-1000hPa的绝对压力下蒸馏从获自步骤(d)的相分离的上层液相中分离除去在1013hPa绝对压力下沸点比叔胺(I)低至少5℃的低沸化合物，并将贫低沸化合物的料流再循环至上述步骤(a)-(f)之一中。

2.根据权利要求1的方法，其中使用包含甲酸甲酯的甲酸源，且通过在步骤(a)中在水的存在下水解甲酸甲酯由其获得包含甲酸、叔胺(I)和甲醇的液体料流。

3.根据权利要求1的方法，其中将包含二氧化碳、氢气和均相催化剂的甲酸源用于步骤(a)中，且通过均相催化氢化二氧化碳由其获得包含甲酸和叔胺(I)的液体料流。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中步骤(a)中所产生的液体料流具有基于该料流总量为1-99重量％的甲酸加叔胺(I)浓度。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中对步骤(c)中所述的蒸馏装置中的分离度进行选择从而使得塔底出料中的甲酸与叔胺(I)摩尔比为0.1-2.0。

6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中将获自步骤(d)的相分离的0.01-50％上层液相供入步骤(g)中。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中将获自步骤(g)的贫低沸化合物的料流再循环至步骤(a)中。

8.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中将获自步骤(g)的贫低沸化合物的料流再循环至步骤(b)中。

9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中使用通式(Ia)的胺作为叔胺(I)：

NR¹R²R³        (Ia)

其中基团R¹至R³相同或不同且彼此独立地各自为在每种情况下具有1-16个碳原子的未支化或支化、无环或环状的脂族、芳脂族或芳族基团，其中各碳原子也可彼此独立地被选自-O-和>N-的杂基团代替；且两个或全部三个基团也可彼此连接，从而形成包含至少四个原子的链。

10.根据权利要求9的方法，其中将其中基团R¹至R³独立地选自C₁-C₁₂烷基、C₅-C₈环烷基、苄基和苯基的通式(Ia)的胺用作叔胺(I)。

11.根据权利要求10的方法，其中将其中基团R¹至R³独立地选自C₅-C₈烷基的通式(Ia)的胺用作叔胺(I)。