[发明专利]生产甲酸的方法有效
申请号: | 201280063707.6 | 申请日: | 2012-12-14 |
公开(公告)号: | CN104024203A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | D·施奈德;K-D·莫尔;M·舍费尔;D·M·弗莱斯;J·H·特莱斯;P·巴斯勒;S·里廷格;T·绍布 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C51/02 | 分类号: | C07C51/02;C07C51/09;C07C51/15;C07C51/44;C07C53/02;C07C53/06 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 刘金辉;林柏楠 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 甲酸 方法 | ||
1.一种通过热分离包含甲酸和叔胺(I)的料流而得到甲酸的方法,所述叔胺(I)在1013hPa(绝对)的压力下具有的沸点比甲酸的沸点高至少5℃,其中
(a)通过在水存在下合并叔胺(I)和甲酸源而生产包含甲酸、叔胺(I)和水且甲酸与叔胺(I)的摩尔比为0.5-5的液体料流;
(b)从由步骤(a)得到的液体料流中分离出水和叔胺(I)的有机分解产物,其中叔胺(I)的有机分解产物已经包含在供入步骤(a)中的叔胺(I)中和/或在该方法直到本步骤(b)的过程中形成,并且得到包含甲酸和叔胺(I)且贫含水和叔胺(I)的有机分解产物的液体料流;以及
(c)通过在蒸馏设备中在100-300℃的底部温度和30-3000hPa(绝对)的压力下蒸馏从由步骤(b)得到的包含甲酸和叔胺(I)的液体料流中取出甲酸;
其中
(b1)将已经在步骤(b)中分离出的包含水和叔胺(I)的有机分解产物的料流分离成两个液相;
(b2)取出富含叔胺(I)的有机分解产物的上层液相;以及
(b3)将包含水的下层液相再循环到步骤(a)中。
2.根据权利要求1的方法,其中在步骤(b)中的分离通过蒸馏进行。
3.根据权利要求1或2的方法,其中
(i)使用包含甲酸甲酯的甲酸源并通过在步骤(a)中水解甲酸甲酯而由其得到包含甲酸、叔胺(I)、水和甲醇的液体料流;以及
(ii)在步骤(b)中从由步骤(a)得到的料流分离出包含通过解离甲酸甲酯形成的甲醇的另一料流。
4.根据权利要求3的方法,其中
(i)在步骤(b)中从由步骤(a)得到的料流分离出包含未反应甲酸甲酯的另一料流;以及
(ii)将已经分离出的甲酸甲酯再循环到步骤(a)中。
5.根据权利要求1或2的方法,其中
(i)在步骤(a)中在甲醇存在下使用包含二氧化碳、氢气和均相催化剂的甲酸源并通过二氧化碳的均相催化氢化由其得到包含甲酸、叔胺(I)、水和甲醇的液体料流;以及
(ii)在步骤(b)中从由步骤(a)得到的料流分离出包含甲醇的另一料流并将已经分离出的甲醇再循环到步骤(a)中。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中选择待用于步骤(a)中的叔胺(I)和在步骤(c)中提到的蒸馏设备中的分离程度以使得在步骤(c)中提到的蒸馏设备的底部输出物中形成两个液相,
(d)将步骤(c)中提到的蒸馏设备的底部输出物分离成两个液相,其中上层液相具有的甲酸与叔胺(I)的摩尔比为0-0.5且下层液相具有的甲酸与叔胺(I)的摩尔比为0.5-4;
(e)将来自步骤(d)中的相分离的上层液相再循环到步骤(a)中;以及
(f)将来自步骤(d)中的相分离的下层液相再循环到步骤(b)和/或(c)中。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其中在步骤(a)中产生的液体料流具有的甲酸加叔胺(I)浓度基于所述料流的总量为1-99重量%。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中选择在步骤(c)中提到的蒸馏设备中的分离程度以使得在所述底部输出物中甲酸与叔胺(I)的摩尔比为0.1-2.0。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中将通式(Ia)的胺用作叔胺(I):
NR1R2R3 (Ia),
其中基团R1-R3相同或不同且各自相互独立地为在每种情况下具有1-16个碳原子的未支化或支化的无环或环状脂族、芳脂族或芳族基团,其中各碳原子也可以相互独立地被选自-O-和>N-的杂基团替代并且两个或者全部三个基团也可以相互连接而形成包含至少4个原子的链。
10.根据权利要求9的方法,其中将其中基团R1-R3独立地选自C1-C12烷基、C5-C8环烷基、苄基和苯基的通式(Ia)的胺用作叔胺(I)。
11.根据权利要求10的方法,其中将其中基团R1-R3独立地选自C5-C8烷基的通式(Ia)的胺用作叔胺(I)。
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