[发明专利]ε-己内酰胺的制造方法

权利要求书

1.一种高品质ε-己内酰胺的制造方法，其包括：

晶析工序，在10℃且低于内酰胺熔点的晶析温度下，从混合有有机溶剂和使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε-己内酰胺的混合溶液中使ε-己内酰胺发生晶析，得到含有ε-己内酰胺晶体的浆液；

第一固液分离工序，将所述晶析工序中得到的浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε-己内酰胺晶体的固相，得到ε-己内酰胺晶体；

再浆化洗涤工序，在所述晶析温度以上且低于ε-己内酰胺熔点的温度下，使用有机溶剂对第一固液分离中得到的ε-己内酰胺晶体进行再浆化洗涤，得到含有ε-己内酰胺晶体的浆液；以及

第二固液分离工序，将所述浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε-己内酰胺晶体的固相，得到高品质ε-己内酰胺。

2.根据权利要求1所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其还包括：将所述第二固液分离工序中得到的液相的至少一部分作为用于所述再浆化洗涤的有机溶剂的至少一部分进行循环使用。

3.根据权利要求1或2所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，相对于在所述第一固液分离工序中得到的ε-己内酰胺晶体，用于所述再浆化洗涤的溶剂的量为0.5质量倍以上且10质量倍以下。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，进行所述再浆化洗涤的时间为5分钟以上且60分钟以下。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，进行所述再浆化洗涤的温度为45℃以上且60℃以下。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其包括：连续地实施所述再浆化洗涤工序和所述第二固液分离工序。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，所述粗ε-己内酰胺是以环己酮肟为原料、通过采用了固体催化剂的气相贝克曼重排而得到的。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，所述晶析通过如下操作进行：将液态的所述粗ε-己内酰胺和冷却后的脂肪族烃类，或者将液态的所述粗ε-己内酰胺和混合有冷却后的脂肪族烃类与极性比所述脂肪族烃类高的少量有机溶剂的混合溶剂，在温度比所述液态的粗ε-己内酰胺低的条件下一并注入容器内并进行混合。

9.根据权利要求8所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，所述液态的粗ε-己内酰胺是：熔融的粗ε-己内酰胺；熔融的粗ε-己内酰胺与脂肪族烃类的混合溶液；或熔融的粗ε-己内酰胺与混合有脂肪族烃类和极性比所述脂肪族烃类高的少量有机溶剂的混合溶剂的混合溶液。