[发明专利]1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制造方法有效
申请号: | 201280065173.0 | 申请日: | 2012-11-22 |
公开(公告)号: | CN104039745A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 日比野泰雄;吉川悟;佐久冬彦 | 申请(专利权)人: | 中央硝子株式会社 |
主分类号: | C07C17/25 | 分类号: | C07C17/25;C07C21/18;C07B61/00 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯 制造 方法 | ||
1.一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制造方法,其为通过在反应体系中使氟化氢与1,1,1,3,3-五氯丙烷反应从而得到1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制造方法,其特征在于,包括将向反应体系内供给的1,1,1,3,3-五氯丙烷中的金属增溶剂和/或金属增溶剂的盐酸盐以及铁络合物的浓度抑制到100ppm以下的浓度控制工序。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,金属增溶剂为选自由N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、2-氨基乙腈、N,N-二甲基甲酰胺以及六甲基磷酰三胺组成的组中的至少1种。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,铁络合物为“由N,N-二甲基乙酰胺、氯化亚铁(II)以及氯化铁(III)形成的络合物”即FeCl2·2FeCl3·6DMAC。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其中,浓度控制工序包括在将1,1,1,3,3-五氯丙烷供给到反应体系内之前,使用吸附剂吸附去除该丙烷中的金属增溶剂和/或金属增溶剂的盐酸盐以及铁络合物。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其中,浓度控制工序包括在将1,1,1,3,3-五氯丙烷供给到反应体系内之前,用水清洗去除该丙烷中的金属增溶剂和/或金属增溶剂的盐酸盐以及铁络合物。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,1,1,1,3,3-五氯丙烷是在铁催化剂的存在下由四氯化碳与氯乙烯的反应而得到的。
7.根据权利要求6所述的方法,其通过将在四氯化碳与氯乙烯的反应中使用的铁催化剂的浓度抑制为以铁换算计为100ppm以下来进行。
8.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,使1,1,1,3,3-五氯丙烷与氟化氢的反应在不存在催化剂下、在100~500℃的温度范围并且0.05~6.0MPa的压力范围进行。
9.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,使1,1,1,3,3-五氯丙烷与氟化氢的反应在氟化催化剂存在下在气相中进行。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,氟化催化剂为选自由氟化处理过的不锈钢催化剂、氧化铝、氧化锆、二氧化钛、活性炭、铬负载氧化铝以及铬负载活性炭组成的组中的至少1种。
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