[发明专利]制造钛酸钡的方法和通过该方法制造的钛酸钡

说明书

技术领域

本发明涉及一种制造钛酸钡的方法和通过该方法制造的钛酸钡，更具体地，涉及一种从通过调整诸如滴加温度和反应物浓度等的合成条件制造的具有高比表面积的草酸氧钛钡粉体来制造具有0.999至1.001的Ba/Ti摩尔比的钛酸钡的方法。

背景技术

钛酸钡已经广泛地用作多层陶瓷电容器、正温度系数(PTC)陶瓷电容器和压电体等的原料。通常，已经通过固相反应，在高温下烧结二氧化钛(TiO₂)和碳酸钡(BaCO₃)来制备钛酸钡。根据近来朝着小尺寸且大容量(高介电常数组合物和薄且多层的电介质)、低温烧结、高频且高性能的多层陶瓷电容器(MLCC)的趋势，需要钛酸钡具有高纯度/同质性、小颗粒尺寸/高均匀性和非凝结性/高分散性等。作为能够满足这些需要的制造方法，液相合成法的需求正在增大。这样的液相合成法已经开发出例如水热合成法、共沉淀法(草酸盐合成法)和醇盐合成法，并且这些方法的使用一直迅速增加。

根据作为液相合成法中的一种类型的草酸盐合成法，将包含Ba离子和Ti离子的混合溶液加入到草酸中以使草酸氧钛钡化合物沉淀，然后对沉淀物进行干燥和煅烧以制备钛酸钡粉体。草酸氧钛钡(BaTiO₃(C₂O₄)₂·4H₂O)是钛酸钡(BaTiO₃)的前驱体。

作为制造钛酸钡的传统方法中的一种，为了使产品的性能稳定并且提高生产产量，草酸盐合成工艺包括对作为钛酸钡的前驱体的草酸氧钛钡进行陈化，以在合成钛酸钡的过程中生长成具有大约200μm尺寸的颗粒。然而，如果通过对具有大颗粒尺寸的草酸氧钛钡执行热处理制备钛酸钡，则在热处理过程中会形成过度聚集，因此作为最终产品的钛酸钡的质量会劣化。

发明内容

技术问题

本发明针对一种从通过调整诸如滴加温度和原料浓度等的合成条件制造的具有高比表面积(3m²/g至7m²/g)的草酸氧钛钡粉体来制造具有0.999至1.001的Ba/Ti摩尔比的钛酸钡的方法。

技术方案

根据本发明的第一示例性实施例，提供一种制造钛酸钡的方法，所述方法包括：制备氯化钡(BaCl₂)水溶液和氯化氧钛(TiOCl₂)水溶液(制备原料)；将氯化钡水溶液和氯化氧钛水溶液滴加到草酸溶液，以形成草酸氧钛钡沉淀物(滴加)；对包含草酸氧钛钡沉淀物的溶液进行陈化(陈化)；对草酸氧钛钡沉淀物进行洗涤和干燥(收集)；以及对收集的草酸氧钛钡沉淀物进行研磨，以得到草酸氧钛钡粉体(研磨)。这里，在以调整合成条件的方式收集的过程中收集的草酸氧钛钡具有3m²/g至7m²/g的比表面积，通过对研磨后得到的草酸氧钛钡煅烧制备的钛酸钡具有0.999至1.001的Ba/Ti摩尔比。

根据本示例性实施例的第一方面，可以在30℃至50℃的温度下执行滴加。在这种情况下，可以通过球磨执行研磨。此外，可以执行研磨直至草酸氧钛钡粉体的比表面积达到10m²/g。

根据本示例性实施例的第二方面，氯化钡(BaCl₂)水溶液的浓度可以在0.84mol/L至1.05mol/L的范围内，氯化氧钛(TiOCl₂)水溶液的浓度可以在0.8mol/L至1.0mol/L的范围内，草酸的浓度可以在1.9mol/L至2.3mol/L的范围内。在这种情况下，可以通过球磨执行研磨。此外，可以执行研磨直至草酸氧钛钡粉体的比表面积达到10m²/g。

根据本发明的第二示例性实施例，提供根据第一示例性实施例制备的草酸氧钛钡。

根据本发明的第三示例性实施例，提供一种制造通过对第二示例性实施例的草酸氧钛钡执行煅烧制备的钛酸钡的方法。可以在800℃至1000℃下执行煅烧。

根据本发明的第四示例性实施例，提供根据第三示例性实施例制造的钛酸钡。该钛酸钡可以具有0.999至1.001的Ba/Ti摩尔比。

有益效果

根据本发明，可以形成通过调整诸如滴加温度和反应物浓度等的合成条件制造的具有高比表面积(3m²/g至7m²/g)的草酸氧钛钡粉体，可以制造具有0.999至1.001的Ba/Ti摩尔比和均匀的颗粒分布的钛酸钡。

附图说明