[发明专利]一种载铁凹凸棒土非均相芬顿催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种载铁非金属矿非均相芬顿催化剂的制备方法，尤其涉及一种载铁凹凸棒土非均相芬顿催化剂的制备方法。

背景技术

水中难降解有机物的来源非常广泛，对其处理一直是水处理领域的难题。而高级氧化技术由于具有氧化能力强和无二次污染等特点，被认为是处理水中难降解有机物最有应用前景的方法。 高级氧化处理技术中，芬顿技术具有处理效率高、成本相对较低、容易工业化等特点，逐渐成为目前高级氧化技术中的主要方法之一。近十年来，国外许多学者已将芬顿技术从实验室研究逐渐转向应用研究，用于处理实际难降解废水。但对于普通均相芬顿体系而言，因其只有在较低的pH下才能有效地进行，需要对废水反复调解pH值，徒增处理成本，而且均相芬顿系统的催化剂混溶于废水中，反应结束后还会产生大量的含铁污泥，后处理复杂。

为解决芬顿系统应用的瓶颈问题，将铁离子固定化成为固相催化剂，构成非均相芬顿体系，可以不受pH值限制，是目前芬顿系统的主要发展方向。

凹凸棒土，又称坡缕石,是一种链层状结构的含水镁铝硅酸盐黏土矿物，在环境保护、化工、轻工、农林、建材等多个领域均有极其广泛的应用。其价格低廉，具有较大的比表面积、较强的吸附性能以及一定的离子交换能力。但天然凹凸棒土的杂质含量多，酸改性可使凹凸棒土内部细长而致密有序的晶束被打断、分散，杂质如钙、镁、锰被大量去除，吸附能力、离子交换能力明显增加。

发明内容

本发明提出的是一种载铁凹凸棒土非均相芬顿催化剂的制备方法，其目的旨在将铁离子牢固负载于载体上，既是一种浸渍技术，也是一种离子交换技术，将铁离子经过浸渍和离子交换后牢固负载于凹凸棒土上，制备成一种非均相Fenton催化剂，这样可以增大pH值范围，且催化剂能够多次重复使用，避免产生二次污染。具有一定的经济价值和实用性。

本发明的技术解决方案：一种载铁凹凸棒土非均相芬顿催化剂的制备方法，包括如下工艺步骤：

A、取凹凸棒土粉碎，粉碎后过5—20目；

B、取适量已筛选出的凹凸棒土浸泡在凹凸棒土质量5—20倍的物质量为2—10mol/L的盐酸溶液里；均匀搅拌，搅拌速度为60—300r/min，得样品；

C、将步骤B样品离心10—60min，所述离心机的转速为1500-1800 r/min，离心后将上层悬浮液经过过滤或者不经过离心直接过滤，可用快速滤纸，将过滤后样品在103-105°C烘干2-3h，得到改性凹凸棒土；

D、将步骤C所得凹凸棒土研磨过40—200目筛；

E、采用浓度为0.5 -2mol/L 的FeCl₃溶液，按FeCl₃溶液：凹凸棒土5:1—20:1的比例，将步骤D所得凹凸棒土在水浴锅中浸泡6-24小时；

F、将步骤E中制得的凹凸棒土以1500-1800 r/min的转速，离心10—60min，或用快速滤纸过滤,在103-105°C条件下烘干2-3h,并研磨至步骤D所述的粒度大小，催化剂制备完成。

本发明的有益效果：本发明将铁牢固附着于凹凸棒土上，制备成催化剂，形成非均相芬顿体系，能够高效率得处理难降解废水。此工艺方法对废水中苯酚等污染物的去除率可以达到95%以上。充分利用了凹凸棒土的离子交换性、吸附性和芬顿反应的强氧化性，不产生二次污染，且催化剂可以多次重复使用，创造了可观的经济效益和良好的社会效益。

具体实施方式

实施例1

A、取凹凸棒土粉碎，粉碎后过5目；

B、取适量已筛选出的凹凸棒土浸泡在凹凸棒土质量10倍的物质量为6mol/L的盐酸溶液里；均匀搅拌，搅拌速度为80r/min，得样品；

C、将步骤B样品以转速离心为1500 r/min， 10min，所述离心机的离心后将上层悬浮液经过过滤；或者不经过离心直接过滤，可用快速滤纸，将过滤后样品在103°C条件下烘干2h,得到改性凹凸棒土；

D、将步骤C所得凹凸棒土研磨过100目筛；

E、采用浓度为1 mol/L 的FeCl₃溶液，按FeCl₃溶液：凹凸棒土为5:1，将步骤D所得凹凸棒土在水浴锅中浸泡6小时；

F、将步骤E中制得的凹凸棒土以1500 r/min的转速，离心10min，或用快速滤纸过滤，在103°C条件下烘干2h，并研磨至步骤D所述的粒度大小，催化剂制备完成；

G、将制备好的凹凸棒土用于苯酚模拟废水的实验中，去除率能够达到99%。

实施例2