[发明专利]4,6-二氯嘧啶含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种4,6-二氯嘧啶含量的测定方法，属于分析化学领域。 

背景技术

4,6-二氯嘧啶英文名称4,6-Dichloropyrimidine，外观为淡黄色至白色晶体，熔点65—67℃，沸点176℃，难溶于水，易溶于有机溶剂，可用作合成杀菌剂嘧菌酯的中间体、医药中间体等。嘧菌酯作为新型高效杀菌剂，具有广谱的细菌活性，对地下水及环境安全，近年来发展很快，已成为世界销量最大的杀菌剂。4,6-二氯嘧啶作为合成嘧菌酯的中间体，其销量也得到很大发展，所以能准确快捷测定4,6-二氯嘧啶的含量具有重要意义。目前4,6-二氯嘧啶的含量测定有气相色谱法和高效液相色谱法，多数厂家采用高效液相色谱法（有的采用面积归一化法计算，有的采用外标法计算）。 

气相色谱面积归一化法测定样品中4,6-二氯嘧啶含量时，由于检测器对样品中不同成分的响应值不同，导致测定结果产生误差，且气相色谱仪价格昂贵。高效液相色谱面积归一化法误差更大，对用4,6-二氯嘧啶为原料进行后续生产造成较大不便。而高效液相色谱外标法测定结果准确，但需要用4,6-二氯嘧啶标准品，该标准品价格贵，而且高效液相色谱仪也是贵重仪器，使分析成本增高。 

发明内容

本发明目的在于提供一种成本低、检测结果准确的4,6-二氯嘧啶含量的测定方法。 

本发明目的通过如下技术方案实现： 

一种4,6-二氯嘧啶含量的测定方法，其特征在于：取4,6-二氯嘧啶产品，采用氧瓶燃烧法测得总氯含量；另取4,6-二氯嘧啶产品，溶解于甲苯中，再加水萃取、分液将产品中的游离氯分离出来，测定水溶液中的氯，即得4,6-二氯嘧啶产品中游离氯的含量；将所述测得的总氯含量减去所述测得的游离氯含量得到4,6-二氯嘧啶产品中4,6-二氯嘧啶中氯含量，从而得4,6-二氯嘧啶的含量。

发明人在测定4,6-二氯嘧啶产品中4,6-二氯嘧啶的含量时，根据4,6-二氯嘧啶的分子结构，创造性地采用以该分子中氯原子为测定基础，巧妙地选择了甲苯溶剂将产品溶解，用水将其中的游离氯有效地分离出来，测得了游离氯含量，并同时有效选择了氧瓶燃烧法测定产品中总氯含量，用总氯含量减去游离氯含量得到4,6-二氯嘧啶的氯含量，从而得4,6-二氯嘧啶的含量。 

为了进一步使得滴定终点更明显、测定结果更准确，上述另取4,6-二氯嘧啶产品，溶解于甲苯后，加水后进行振摇萃取，再进行分液，分出水相进行测定。 

具体地说，一种4,6-二氯嘧啶含量的测定方法，取4,6-二氯嘧啶产品，将其放入氧瓶中燃烧，用氢氧化钠溶液吸收，硝酸汞标准滴定溶液滴定，测得4,6-二氯嘧啶产品中含氯总量；另取4,6-二氯嘧啶产品，溶解于甲苯中，再加水振摇萃取，使产品中的游离氯溶在水中，再通过分液分出水相，用硝酸汞标准滴定溶液滴定水溶液中的氯，测得4,6-二氯嘧啶产品中游离氯的含量；将所述测得的总氯含量减去所述测得的游离氯含量得到4,6-二氯嘧啶产品中4,6-二氯嘧啶的氯含量，从而得4,6-二氯嘧啶的含量。 

本发明具有如下有益效果： 

本发明方法快速、准确地测定了4,6-二氯嘧啶的含量，测定的精密度较好、测定的RSD达0.14% ，同时不需要贵重的仪器、也不需要标准品，大大节省了分析成本；操作简便、重现性好、易于实施，特别适合大生产中4,6-二氯嘧啶产品的含量测定。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。 

一种4,6-二氯嘧啶含量的测定方法，按如下进行， 

一、试剂与溶液

乙醇：AR。

甲苯:AR。 

氧气：质量分数≥98%。 

氢氧化钠溶液：100g/L。 

硝酸溶液：1＋3。 

硝酸溶液： =1mol/L。 

硝酸汞标准滴定溶液：=0.05 mol/L。 

混合指示剂 ：称取0.05克溴酚蓝和0.5克二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇中，贮于棕色瓶内。 

  

二、仪器与材料

燃烧瓶（瓶塞连接铂丝）1000mL。

分液漏斗：125mL。 

无灰滤纸。 

三、测定方法