[发明专利]反相微乳液法制备镍硼非晶态合金的工艺方法

权利要求书

1.反相微乳液法制备镍硼非晶态合金的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）、反相微乳液的配制：室温下，按体积份数取低级脂肪醇1份、水2.5～3.2 份、低碳烷烃8.0～8.5份，加入容器中，搅拌下充分混合，然后加入表面活性剂，超声波处理30～60min，充分乳化、混合，制得含有表面活性剂浓度为0.1～0.3 g·ml^-1的反相微乳液，备用；

（2）、增溶Ni²⁺的微乳液A的配制：取一份步骤（1）制得的反相微乳液，将可溶性镍盐加入反相微乳液中，用超声波处理30~60min，使镍盐完全溶解，制得含Ni²⁺浓度为0.15 ~ 0.30 mol·l^-1的微乳液A，备用；

（3）、增溶BH₄^-的微乳液B的配制：另取一份步骤（1）制得的反相微乳液，加入NaOH固体，充分搅拌、溶解，控制NaOH在溶液中的浓度为0.0015 ~ 0.0030 mol·l^-1，然后加入硼氢化物，超声波处理30~60min，使硼氢化物完全溶解，形成含BH₄^-浓度为0.40 ~ 1.20 mol·l^-1的微乳液B，备用;

（4）、微乳液还原反应生成沉淀：在圆底烧瓶中，通入氮气保护，加入步骤（2）制得的微乳液A，在超声波作用下，将与微乳液A等体积的微乳液B逐滴加入到烧瓶中，反应后得到NiB非晶态合金的黑色沉淀；

（5）、洗涤沉淀：将黑色沉淀移出，依次用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3 ~ 5次，洗涤后，将黑色沉淀封存于混合溶剂中，制得固液混合物，控制固液混合物中固体质量含量为10 ~ 30%；

其中，混合溶剂为体积比为1 : 1的无水乙醇与水的混合液；

（6）、喷雾干燥：将步骤（5）得到的固液混合物用超声波处理30min，然后在氮气保护下进行喷雾干燥，调节喷雾干燥器的进风温度为40 ~ 60℃，收集干燥产物，得到黑色粉末状的NiB。

2.根据权利要求1所述的反相微乳液法制备镍硼非晶态合金的工艺方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的低级脂肪醇为正丁醇、正戊醇或正己醇中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的反相微乳液法制备镍硼非晶态合金的工艺方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的低碳烷烃为正己烷、正庚烷或环己烷中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的反相微乳液法制备镍硼非晶态合金的工艺方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或聚乙二醇辛基苯基醚中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的反相微乳液法制备镍硼非晶态合金的工艺方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的可溶性镍盐为NiSO₄、NiAc₂或Ni(NO₃)₂中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的反相微乳液法制备镍硼非晶态合金的工艺方法，其特征在于：所述的步骤（3）中的硼氢化物为NaBH₄或KBH₄ 中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的反相微乳液法制得的镍硼非晶态合金，其特征在于：所述的合金由Ni和B构成，其中Ni与B的摩尔原子之比为1：1.0～3.5，NiB粉末的平均比表面积不低于250 m²·g^-1。