[发明专利]带油气分离功能的气相色谱仪及测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程

说明书

技术领域

 本发明涉及一种气相色谱分析技术领域，具体涉及一种基于反吹原理、带油气分离功能的气相色谱仪及测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程。

背景技术

电力行业普遍采用绝缘油来保证变压器和套管中相关部件间的绝缘。而随着这些设备的运行，油中会混入一些微量水分，进而大大降低了绝缘油的绝缘性能，缩短了变压器及套管的正常使用寿命，还可能导致一些事故的发生，造成巨大的损失和危害。因此，绝缘油中的微水监测成为油质监测的一项重要指标,在GB/T 7595-2008（运行中变压器油质量）等标准中对油中水分都有明确的规定，并且GB/T 7601也是其中推荐的方法。GB/T 7601-2008（运行中变压器油、汽轮机油水分测定气相色谱法）中推荐带油气分离功能的进样器作为气化室。正常情况下，对这种进样器的要求是：①能长期耐受200℃的高温；②所用的材料能让水分子自由透过，而油样能被有效截留在进样器中；③每次进油样后，残油必须能够及时排出进样器，以防引起油水相互作用，影响微水瞬间气化，而这过程中又不能影响气路系统的气密性；④水分子能接触的进样器内部体积要尽量小，否则微水峰型展宽，无法定量。由于对进样器性能要求高，市场上还没有这种在高温条件下，能瞬间有效地实现油水分离功能的微量进样器。而采用一般的气相色谱仪，仅进样几次，就使色谱柱严重污染，甚至污染热导池，不仅使测定无法进行，还会损坏贵重的色谱仪。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种气路结构简单、易于制造且油气分离功能的效果好、基于反吹原理的带油气分离功能的气相色谱仪，并公开了一种测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

设计一种带油气分离功能的气相色谱仪，其气路结构中含有热导检测器（TCD）、分析色谱柱、保护色谱柱、六通阀、进样器、三通阀、稳压阀A和B、针型阀、电磁阀A和B，所述三通阀的进气口端连通载气源，其两出口分别接检测气路和反吹气路，所述检测气路经由对应的气管或通道依次连接所述稳压阀A、针型阀、热导检测器的参考臂、六通阀接口①、六通阀接口②、进样器、保护色谱柱、六通阀接口⑤、六通阀接口⑥、分析色谱柱、热导检测器的测量臂而形成，所述反吹气路经由对应的气管或通道依次连接所述电磁阀A、稳压阀B、六通阀接口④和连通大气的六通阀接口③而形成；所述进样器包括由外壳体、位于顶部的进样口、承载板所限定的腔体，该腔体被其中的内管区分成样品腔和外腔两部分，所述样品腔中填充有担体，且其上开口端对应于所述进样口，其下出口端对接于所述承载板中部所设置的透气孔，所述外壳体下部设置有向所述外腔通载气的进气口，其上部设置有供所述外腔向外排气的排气口，且该排气口后接有电磁阀B，所述进气口经由对应的管道连接至所述六通阀接口②，该进样器的下端经由对应的管道与所述保护色谱柱相连通；进行样品测定时，所述电磁阀A和B关闭，且所述六通阀接口①和②、③和④、⑤和⑥分别相连通；进行气路反吹时，所述电磁阀A和B开启，且所述六通阀接口①和⑥，②和③，④和⑤相连通。

利用上述气相色谱仪测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程，包括：

（1）设定所述气相色谱仪进样器的气化室温度为200℃、内含所述保护色谱柱和分析色谱柱的柱箱温度为120～150℃，热导检测器的热导池温度为150～160℃，所述六通阀温度为100～120℃，载气（高纯氮气或氦气）流速28～32mL/min；

（2）关所述闭电磁阀A和B，分别使所述六通阀接口①和②、③和④、⑤和⑥相连通，从进样器的进样口处快速注入待测样品，从气源出来的高纯氮气经三通阀分支出口进入检测气路中，依次通过稳压阀A、针型阀、热导检测的参考臂、六通阀接口①和②后进入所述进样器，并携带被气化的待测成分依次流经所述保护色谱柱、六通阀接口⑤和⑥、分析色谱柱，进入热导检测器的测量臂进行检测，尾气排空；

（3）当所述待测成分流过所述六通阀接口⑥后，所述电磁阀A和B同时开启，且切换六通阀连接接口，使所述六通阀接口①和⑥，②和③，④和⑤分别相连通，使从所述三通阀流出的高纯载气依次经过电磁阀A、稳压阀B、六通阀接口④和⑤，再依次进入所述保护色谱柱、进样器后排空而形成反吹气路，进而对所述保护色谱柱、进样器进行反向吹扫；

（4）当待测成分完全流出TCD的测量臂，且待基线平稳后，所述六通阀及电磁阀A、B均同时切换至初始位置，准备下次进样分析。

所述样品腔所填充的担体为硅烷化的玻璃微球担体或经惰性化处理的硅藻土担体。