[发明专利]一种铁电-介电复相陶瓷材料的原位制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种铁电-介电复相陶瓷材料的原位制备方法。

背景技术

钛酸钡基铁电材料（如Ba_1-nSr_nTiO₃（BST）、BaZr_1-nTi_nO₃（BZT））具有高的介电调谐率，在介电调谐微波器件方面具有潜在的应用前景。尤其BST铁电材料，因其微波损耗相对较低，引起众多研究学者广泛关注。美国在BST铁电移相器方面的研究走在世界前列，其中Agile Materials & Technologies Inc.和Paratek Microwave Inc.设计开发的BST铁电移相器，与传统GaAs、MEMS基移相器相比，不仅大大降低了成本，而且减小尺寸和能耗。然而，钛酸钡基铁电材料的微波介电常数和损耗较高，很难满足其与激励源内部阻抗匹配和高功率的器件应用要求。

微波介质复合改性钛酸钡基铁电材料的研究始于1999年，美国军事研究实验室Sengupta等人用固相反应法制备了Ba_0.6Sr_0.4TiO₃/MgO复相陶瓷，在保持一定介电调谐率基础上，有效地降低了材料微波介电常数和损耗。随后，许多研究学者在制备工艺、复相组分和结构上进行了优化。众多研究表明：两相揉合烧结的铁电-介电复相陶瓷的微波损耗远未达到理论值，存在较大的非本征介电响应。因此，如何制备出既具有适中介电常数、低的介电损耗，又具有高介电调谐特性的材料是一个技术难点。

为了克服两相揉合制备复合材料存在颗粒粗大、热力学不稳定、界面结合强度低等缺点，近年来出现了原位复合技术，即在一定条件，通过化学反应在基体内原位生成一种或几种增强相，从而达到强化的目的。这种方法可得到颗粒细小、热力学性能稳定、界面无污染、结合强度高的复合材料，是一种有前途的颗粒增强复合材料制备工艺。

发明内容

    本发明是针对两相揉合烧结的铁电-介电复相陶瓷存在较大的非本征介电响应的这一问题，提供一种利于提高材料微波性能，工艺简单、成本低的铁电-介电复相陶瓷材料的原位制备方法。

本发明的铁电-介电复相陶瓷材料的原位制备方法，采用的是溶胶-凝胶法，该铁电-介电复相陶瓷材料的化学式为(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃—xMg₂TiO₄，0<n<1、0<x<1，具体制备过程如下：

（1）按化学式中Ba、Sr、Mg的摩尔比，将Ba(CH₃COO)₂、Sr(CH₃COO)₂和Mg(CH₃COO)₂溶于冰乙酸中，Ba(CH₃COO)₂、Sr(CH₃COO)₂和Mg(CH₃COO)₂的摩尔和与冰乙酸的料液比为mol/L=1：0.2-10，得到含Ba、Sr和Mg的溶液； 

（2）将C₁₆H₃₆O₄Ti溶于C₅H₈O₂中，C₁₆H₃₆O₄Ti与C₅H₈O₂的摩尔比为1：2，得到含Ti溶液；

（3）将步骤（1）制得的溶液与步骤（2）制得的溶液混合、搅拌均匀，得到(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃—xMg₂TiO₄前驱体溶液，0<n<1、0<x<1；