[发明专利]一种水性聚氨酯弹性分散体及其制备方法有效
申请号: | 201310004147.3 | 申请日: | 2013-01-07 |
公开(公告)号: | CN103087286A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 张冬海;陈运法;张建森;罗楠 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所;北京优美特纳米材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G18/61 | 分类号: | C08G18/61;C08G18/12;C09D175/04;D06M15/653 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 聚氨酯 弹性 散体 及其 制备 方法 | ||
1.一种水性聚氨酯弹性分散体的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)硅氧烷聚合物的合成;由式(I)所示的化合物与式(II)所示的化合物聚合得到硅氧烷聚合物;
(2)制备水性聚氨酯弹性分散体,其原料包括步骤(1)得到的硅氧烷聚合物;
其中,R1、R2为碳原子数为12~20的烷基,R3独立地为甲基或乙基;R4、R5独立地选自碳原子数为1~4的烷基、苯基或氟丙基中的任意1种,m为4~18的整数。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述式(I)所示的化合物与式(II)所示的化合物的质量比为1:1~1:5,优选1:1.5~1:2;
优选地,步骤(1)所述式(I)所示的化合物占大分子多元醇质量的1-15wt%,优选3-10wt%,进一步优选4-6wt%。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述硅氧烷聚合物的合成为:式(I)所示的化合物水解预聚产物,与式(II)所示的化合物减压蒸馏得硅氧烷聚合物;
优选地,所述水解预聚的条件为在湿空气下搅拌;所述湿空气的空气湿度优选为40-60%;
优选地,所述水解预聚的温度优选为40-80℃,优选50-60℃;所述水解预聚的时间优选为2-5h,进一步优选2-3h;
优选地,所述水解预聚过程中,同时向式(I)所示的化合物中添加式(II)所示的化合物和/或亲水交联剂;
优选地,步骤(1)所述硅氧烷聚合物的合成为:
(1a)将式(I)所示的化合物水解预聚,然后加入式(II)所示的化合物搅拌继续反应,减压蒸馏得到硅氧烷聚合物;
或,步骤(1)所述硅氧烷聚合物的合成为:
(1b)将式(I)所示的化合物与式(II)所示的化合物混合进行水解预聚,减压蒸馏得到硅氧烷聚合物;
或,步骤(1)所述硅氧烷聚合物的合成为:
(1c)将式(I)所示的化合物和亲水交联剂混合之后,在湿空气下搅拌进行水解预聚,然后加入式(II)所示的化合物搅拌继续反应,减压蒸馏得到硅氧烷聚合物;
或,步骤(1)所述硅氧烷聚合物的合成为:
(1d)将式(I)所示的化合物、亲水交联剂和式(II)所示的化合物混合,然后在湿空气下搅拌进行水解预聚,减压蒸馏得到硅氧烷聚合物。
4.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述制备水性聚氨酯弹性分散体的方法为:将大分子多元醇、异氰酸酯和步骤(1)得到的硅氧烷聚合物进一步聚合、扩链、乳化,得到水性聚氨酯弹性分散体;
优选地,所述制备水性聚氨酯弹性分散体的步骤为:(2a)将步骤(1)得到的硅氧烷聚合物与多元醇和异氰酸酯,小分子扩链剂和/或亲水交联剂,催化剂进行逐级扩链聚合反应,经中和反应后,得到预聚体A,进行水乳化,最后封端得弹性聚氨酯分散体;
其中,所述逐级扩链聚合反应为:
①先将大分子多元醇和异氰酸酯加入含有硅氧烷聚合物的反应体系进行聚合;
②然后向步骤①得到的产物中,加入小分子扩链剂和/或亲水交联剂进行第二次扩链聚合;
③最后向步骤②得到的产物中,加入催化剂进行第三次扩链聚合;
优选地,步骤①的聚合温度为70-90℃,聚合时间为0.5-3h;
优选地,步骤②的聚合温度为50-60℃,聚合时间为1-2h;
优选地,步骤③的聚合温度为50-60℃,聚合时间为1-3h。
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