[发明专利]一种受阻胺类光稳定剂中间体1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种受阻胺类光稳定剂中间体1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法。

背景技术

受阻胺类光稳定剂中间体1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为低碱性、高效低毒的受阻胺型液态光稳定剂，可延长各式塑胶及涂料在户外照射的使用时间。是合成光稳定剂双（1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）癸二酸酯的中间体，可用于乳胶漆、醇酸漆、环氧漆等。与各种涂料有良好的相容性，与苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327、UV-326、UV-9有协同效应，也适用于聚烯烃、不饱和聚酯、聚甲基丙烯酸甲酯等聚合物，特别适用于聚氨酯，该产品有显著的抗光氧化老化（防晒）功效，特别是对聚丙烯和高密度聚乙烯的耐大气老化性能远较一般紫外线吸收剂及淬灭剂（镍铬合物）优越，尤其适用于厚制品，和传统的紫外光吸收剂不同，它的功效与制品厚度无关，因此也适用高比表面积的产品。它的优势在于它的高效性，同时它与树脂具有良好的相容性和分散性。此外，对聚苯乙烯、HIPS、ABS树脂及聚氨酯等塑料亦有效，可用于聚丙烯，抗冲改性聚丙烯（TPO），EPDM，聚苯乙烯，抗冲聚苯乙烯，ABS，SAN，ASA，也可用于聚氨酯, 聚酰胺，聚缩醛等，其光稳定效果优良。其分子式为 C₁₇H₃₅O₂N，分子量：287.5，分子结构式：

其外观为无色液体，沸点>350℃。

目前，文献报道的制备1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶的方法极少，根据分子结构式，我们设计了一种1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶化合物合成的方法。采用2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基、正辛烷为原料，在催化剂的存在下用叔丁基过氧化氢进行氧化反应合成1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶，该方法所采用的催化剂具有高活性和高选择性，反应速度快，用量少，产品收率高，化学稳定性好，后处理简单，不腐蚀设备等优点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环境污染小，成本低，产品收率高的制备受阻胺类光稳定剂中间体1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶的方法。

本发明的技术解决方案是：

一种受阻胺类光稳定剂中间体1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法，是以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基、正辛烷与叔丁基过氧化氢为原料，在催化剂存在的条件下反应制得1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶；所述催化剂为三氧化二铬或二氧化锰或氧化铜，优三氧化二铬。

2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基、正辛烷、叔丁基过氧化氢、催化剂的用量比例按质量计为：2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基:正辛烷:叔丁基过氧化氢:催化剂=1:4~5.35:1.45~2.25:0.015~0.12。

以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基、正辛烷、叔丁基过氧化氢为原料，在催化剂存在的条件下反应，反应结束后，滤出催化剂，进行水洗，分出有机相；有机相再进行回流分水、脱色，得到的有机相进行脱溶剂，即得1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶。所述反应的温度为110~125℃。所述反应的时间为6-12h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明用2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基、正辛烷、叔丁基过氧化氢为原料合成1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到92%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。