[发明专利]储能用填充型高导热泡沫碳材料的制备方法有效
申请号: | 201310004952.6 | 申请日: | 2013-01-07 |
公开(公告)号: | CN103058171A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 李同起;李钰梅;吴宁宁 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 安丽 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 能用 填充 导热 泡沫 材料 制备 方法 | ||
1.储能用填充型高导热泡沫碳材料的制备方法,其特征在于该方法的步骤包括:
1)泡沫碳生料制备:以中间相沥青为前躯体,将其放置在发泡容器中,然后在高温高压釜中于发泡温度下发泡形成泡沫碳生料;
2)碳气凝胶的前躯体的制备:以间苯二酚和甲醛以1∶(2±0.2)的摩尔比溶于溶剂中,得到溶液,然后在溶液中添加催化剂,然后密封于封闭容器中恒温水浴加热1-10h,形成碳气凝胶的前躯体;
3)有机气凝胶填充泡沫碳材料的制备:将步骤2)得到的碳气凝胶的前躯体在先真空后加压联合作用下浸渍进入步骤1)得到的泡沫碳生料孔隙中,于75~90℃水浴条件下老化直至形成有机气凝胶;将填充有机气凝胶的泡沫碳生料周围的多余气凝胶去除,获得有机气凝胶填充的泡沫碳生料;
4)有机气凝胶的干燥:将步骤3)得到的有机气凝胶填充的泡沫碳生料在常温常压下自然干燥直至恒重获得干气凝胶填充的泡沫碳生料,或将步骤3)得到的有机气凝胶填充的泡沫碳生料在超临界二氧化碳、乙醇或石油醚环境中干燥获得干气凝胶填充的泡沫碳生料;
5)高温处理形成碳气凝胶填充型高导热泡沫碳:将步骤4)得到的干气凝胶填充的泡沫碳生料在惰性气体保护下,按照0.5℃/min~5℃/min的升温速率升温至T1,恒温0.5h~5h形成碳化填充型泡沫碳材料,然后按照0.2℃/min~10℃/min的升温速率升温至T2,恒温0.5h~5h,获得碳气凝胶填充的高导热泡沫碳材料。
2.根据权利要求1所述的储能用填充型高导热泡沫碳材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的中间相沥青为萘系中间相沥青、煤系中间相沥青和石油系中间相沥青中的任一种或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的储能用填充型高导热泡沫碳材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中发泡温度为SP+(150~300℃),其中SP为中间相沥青的软化点。
4.根据权利要求1所述的储能用填充型高导热泡沫碳材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中发泡温度为SP+(300~600℃),其中SP为中间相沥青的软化点,得到半碳化生料。
5.根据权利要求1所述的储能用填充型高导热泡沫碳材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的溶剂为醇类物质或去离子水;溶剂与间苯二酚和甲醛的混合物的比例为100mL:(3~30g)。
6.根据权利要求5所述的储能用填充型高导热泡沫碳材料的制备方法,其特征在于:所述的醇类物质为甲醇、乙醇或丙醇。
7.根据权利要求1所述的储能用填充型高导热泡沫碳材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的催化剂为六次甲基四胺、碳酸钾、碳酸钠、盐酸或氨水;所述的催化剂的体积是溶液体积的0.1%~1%。
8.根据权利要求1所述的储能用填充型高导热泡沫碳材料的制备方法,其特征在于:步骤4)中在干燥前用丙酮对气凝胶中的水、醇进行预置换。
9.根据权利要求1所述的储能用填充型高导热泡沫碳材料的制备方法,其特征在于:步骤5)中所述的T1在900℃~1500℃范围内;所述的T2在2800℃~3000℃范围内。
10.根据权利要求1所述的储能用填充型高导热泡沫碳材料的制备方法,其特征在于:重复步骤3)、4)和5)过程进行1~2次。
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