[发明专利]一种由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备方法有效
申请号: | 201310005036.4 | 申请日: | 2013-01-07 |
公开(公告)号: | CN103071438A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 赵振富;汪国忠;姚洪林;康升红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | B01J13/04 | 分类号: | B01J13/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230031 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 硅酸 纳米 片壳层 组成 结构 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备方法。
背景技术
近年来芯壳结构微纳米球的合成及研究在纳米技术领域备受瞩目。由于其具有独特的形貌和优异的物理化学性能,芯壳结构微纳米球在很多领域都有潜在的应用价值,包括锂离子电池正极材料、催化剂载体、气体传感器、药物传输及控制释放以及环境水污染治理。环境水污染尤其重金属离子Pb2+、Cd2+、Hg2+等产生的水污染问题是世界范围内普遍关注的环境问题。重金属离子可以通过沉淀、吸附及食物链而不断富集,破坏生态环境,并最终危害到人类的健康。目前,在去除水污染重金属离子的方法中,吸附法被认为是去除重金属离子一种有效方法,各种纳米吸附剂碳纳米管、金属氧化物纳米材料等广泛用于去除污染水中的重金属离子,但是这些纳米吸附剂具有吸附容量小、难分离、易团聚等缺点,限制它们在现实环境中的应用。多孔硅酸盐纳米材料具有较大的比表面积、无毒、易于表面修饰和对重金属离子具有较强的吸附等性质,在环境治理方面具有潜在的应用价值;目前不同形貌的硅酸盐纳米片、纳米管、空心球等受到人们的广泛关注。
本发明要解决的技术问题是为克服现有技术的不足之处,提供一种形貌独特,并且对重金属离子具有较好吸附效果的磁性芯壳结构硅酸镁微纳米球制备方法。
发明内容
本发提供了一种由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备方法,利用核壳结构Fe3O4SiO2微纳米球作为化学模板,通过微波快速加热的方法快速制备出由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构的微纳米球。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)单分散四氧化三铁纳米球的制备:4.0-6.0mmol的六水氯化铁和3.0-4.0g的醋酸钠加入40-50ml的乙二醇溶液,搅拌1-2h形成混合均匀的溶液,紧接着加入1.0-2.0g聚乙烯,搅拌30-40min,加热上述溶液至180-200℃并保温7-8h;反应完毕,自然冷却,取出反应产物,用去离子水和无水乙醇反复洗涤,最后将产物放入干燥箱,在65-75℃干燥5-8小时,即得产物单分散四氧化三铁纳米球;
(2)芯壳结构Fe3O4SiO2微纳米球制备:0.1-0.3g Fe3O4纳米球放到20-30ml去离子水中超声至其分散均匀,紧接着再加入80-100ml无水乙醇和3.0-4.0ml浓氨水,搅拌,至上述溶液混合均匀;接着再逐滴加入2.0-3.0ml正硅酸乙酯,在室温下搅拌5-6h;反应完毕,分离出反应产物,用去离子水和无水乙醇反复洗涤,最后将产物在65-75℃干燥5-8小时,即得产物芯壳结构Fe3O4SiO2微纳米球;
(3)磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备:0.70-0.80mmol六水氯化镁和8-10mmol氯化铵加入30-40ml去离子水中,搅拌至均匀形成透明溶液,接着再加入0.8-1.0ml浓氨水;然后0.08-0.10gFe3O4SiO2微米球和15-20ml去离子水混合加入上述溶液超声至均匀分散,加热上述溶液至150-160℃并保温30-40min;反应完毕,自然冷却,取出反应产物,用去离子水和无水乙醇反复洗涤,最后将产物在65-75℃干燥5-8小时,即得最终产物四氧化三铁磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球。
所述的制备方法,其特征在于步骤2和步骤3中所用的浓氨水为25%-28%的氨水溶液。
本发明具有以下优点:
本方法制备的由磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球,不仅具有独特的形貌结构而且具有较大的比表面积;同时制备方法新颖,利用微波法快速制备,具有磁性核,也解决了纳米吸附剂难分离的问题。这种材料不仅对重金属离子具有较好的去除效果,而且在催化、气敏、药物释放、锂电池、分子筛、气体吸收与分离等领域也具有潜在的应用前景。
具体实施方式
实施例
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